[發明專利]一種自摻雜多孔碳的制備方法

在審

• 申請號: 202010586870.7
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111908443A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 程有亮;吳霖霖;方長青;陳靜;張慶玲
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 王丹

本發明一種自摻雜多孔碳的制備方法，包括：將預處理后的海帶粉末置于坩堝中進行碳化處理，得到碳化物；將碳化物與氫氧化鉀粉末按照1:2～1:4的比例進行混合研磨，然后將混合物置于坩堝中活化處理，得到多孔碳；采用HCL溶液對多孔碳浸泡后，加入去離子水稀釋；然后進行抽濾，并多次加入稀釋劑清洗至中性；最后加入去離子水進行離心分離、干燥，得到自摻雜的分級多孔碳材料。方法操作簡單、經濟環保，得到的自摻雜分級多孔碳材料具有高的比表面積、優良的導電性，作為超級電容器的電極材料具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于吸附材料的制備方法技術領域，涉及一種自摻雜多孔碳的制備方法。

背景技術

多孔碳由于熱力學穩定性好、化學穩定性高，在酸堿中均可以保持化學惰性、孔道結構發達、比表面積高、表面活性強以及能夠方便地進行功能性修飾而在催化、分離、能源、環境等諸多領域具有廣泛應用。多孔碳材料的合成方法包括凝膠法、模板法、活化法等。凝膠法雖然可以方便控制工藝，得到不同孔徑的多孔碳，但制備周期較長并且工藝復雜，無法大規模使用。模板法能夠大規模生產并且工藝穩定，所制備多孔碳孔徑均一、結構有序，但需要去除模板，工藝復雜并且制備出的多孔碳孔徑單一，因而其應用受到局限。活化法原料來源廣泛并且制備工藝簡單，適合大批量工業化生產，但所制備多孔碳以微孔為主，并且孔徑范圍分布較寬，從而限制了其在催化、吸附和鋰電方面等背景下的應用。多孔材料按照孔徑大小可以分為微孔(直徑小于2nm)，中孔(直徑大于2nm而小于50nm)和大孔(直徑大于50nm)。微孔碳材料由于孔道過小，直徑稍大的分子無法進入孔道發生反應并且在孔道內反應產物中的大分子無法及時逸出，從而無法在吸附、催化等行業的應用；介孔碳材料由于孔徑適中，并且具有較高的熱穩定性和化學穩定性而在分離提取、催化以及吸附各個方面有廣泛應用，但溶液流通性不足；大孔碳材料能夠為溶液的流通提供有效通道，但其機械穩定性差、比表面積太低，在電化學應用領域受限。

大量研究表明多孔碳的表面官能團對其電化學性能有著顯著影響，多孔碳因表面活性強很容易引入其他雜元素進行修飾，從而形成功能性官能團。N、P、S、F、B等雜原子的引入可以提高多孔碳的潤濕性和反應催化活性，還能產生附加贗電容并提高其電容量，因此雜原子摻雜多孔碳的研究近年來引起了人們的興趣。雜原子的主要來源有兩種，一種是在制備過程中加入含雜原子的材料進行反應而摻雜進去的雜原子，另一種是原料前驅體自身所攜帶的雜原子。制備多孔碳的原料主要有石油、瀝青、煤炭、廢棄高分子材料、生物質材料等。生物質資源豐富、成本低廉，富含多種雜元素且屬于可再生資源，用生物質材料作為前驅體制備自摻雜多孔碳，不僅方法簡單、節約成本，還可以緩解化石燃料的短缺和環境污染問題。除此之外，自然界的植物由于呼吸和代謝作用，本身便具有發達的分級多孔結構，以保障氣體交換和營養物質流通等生命活動，有利于形成分級多孔碳材料。目前，常用于制備多孔碳的生物質有秸稈類、農業廢渣、木材、果皮果殼等。但相比之下用海洋生物作為多孔碳原材料的報道很少。眾所周知，海洋擁有巨大的藻類植物資源，但海藻產品加工利用率低、產能過剩現象嚴重。

發明內容

本發明的目的是提供一種自摻雜多孔碳的制備方法，解決了現有技術中存在的海藻產品加工利用率低的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種自摻雜多孔碳的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將預處理后的海帶粉末置于坩堝中進行碳化處理，得到碳化物；

步驟2、將碳化物與氫氧化鉀粉末按照1:2～1:4的比例進行混合研磨，然后將混合物置于坩堝中活化處理，得到多孔碳；

步驟3、采用HCL溶液對多孔碳浸泡后，加入去離子水稀釋；然后進行抽濾，并多次加入稀釋劑清洗至中性；最后加入去離子水進行離心分離、干燥，得到自摻雜的分級多孔碳材料。

本發明的特點還在于：

步驟1的預處理過程為：將海帶粉末置于溫度為80～100℃的烘箱中干燥30～60min。