[發(fā)明專利]動(dòng)物源性食品中多種利尿劑的測(cè)定方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010586765.3 | 申請(qǐng)日: | 2020-06-24 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN111735892A | 公開(kāi)(公告)日: | 2020-10-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王晗;王鵬;趙曉亞;葉誠(chéng);陳新艷 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 武漢海關(guān)技術(shù)中心 |
| 主分類號(hào): | G01N30/06 | 分類號(hào): | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京律譜知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11457 | 代理人: | 黃云鐸 |
| 地址: | 430050 湖北*** | 國(guó)省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 動(dòng)物 食品 多種 利尿劑 測(cè)定 方法 | ||
1.一種動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其特征在于,該方法包括:
步驟1,對(duì)所述動(dòng)物源性食品進(jìn)行均質(zhì)化處理;
步驟2,從所述均質(zhì)化處理后所述動(dòng)物源性食品中按預(yù)定量進(jìn)行取樣;
步驟3,將所取樣品與匹配量的提取劑混合均勻,進(jìn)行離心處理,取上清液;
步驟4,將所取上清液與匹配量的凈化劑混合,進(jìn)行二次離心處理,取全部上清液、氮?dú)獯抵两桑尤胨?甲酸甲醇溶液溶解殘?jiān)^(guò)濾所得溶液作為待測(cè)溶液;
步驟5,將所述待測(cè)溶液注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),記錄色譜圖,基于色譜圖和質(zhì)譜圖進(jìn)行利尿劑測(cè)定。
2.如權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其特征在于,
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的色譜條件為:
a)色譜柱:C18色譜柱,150mm×2.1mm(內(nèi)徑),粒徑3.5μm,或性能相當(dāng)者;
b)進(jìn)樣量:10μL;
c)流動(dòng)相:A為水,B為0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脫。
3.如權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其用于對(duì)豬肉、牛肉、羊肉中利尿劑含量進(jìn)行檢測(cè),其特征在于,
所述凈化劑包括150mg無(wú)水硫酸鎂、50mg PSA、50mg C18以及10mg石墨化碳黑。
4.如權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其用于對(duì)牛奶中利尿劑含量進(jìn)行檢測(cè),其特征在于,
所述凈化劑包括500mg無(wú)水硫酸鎂、30mg PSA、30mg C18以及10mg石墨化碳黑。
5.如權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其用于對(duì)雞蛋中利尿劑含量進(jìn)行檢測(cè),其特征在于,
所述凈化劑包括150mg無(wú)水硫酸鎂、30mg PSA、30mg C18以及5mg石墨化碳黑。
6.如權(quán)利要求4所述的動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其特征在于,
所述利尿劑包括氫氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯蝶啶、丙磺舒、氯噻酮,乙酰唑胺、呋塞米,精磺胺、螺內(nèi)酯以及坎利酮。
7.如權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其特征在于,還包括在檢測(cè)時(shí)添加內(nèi)標(biāo)溶液。
8.如權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述提取劑包括乙腈。
9.如權(quán)利要求1所述的動(dòng)物源性食品中利尿劑含量的檢測(cè)方法,其特征在于,所述將待測(cè)溶液注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)時(shí)包括梯度洗脫過(guò)程,所述梯度洗脫過(guò)程為:
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