[發明專利]一種液流電池電極活性面積的檢測方法及裝置

在審

• 申請號: 202010585890.2
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111638259A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 劉樂;馬凱捷;席靖宇;何永紅
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳國際研究生院
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30;G01N21/552
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 范盈

1.一種液流電池電極活性面積的檢測方法，其特征在于，采用電位掃描系統和光學傳感系統同時對電極電化學反應進行原位檢測，光學傳感系統通過采集電解液折射率變化引起的光學信號變化來計算電極的電流密度，電位掃描系統得到電極電流，電極電流除以電流密度即得電極活性面積。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，電位掃描系統對電極電化學反應進行原位檢測具體為電化學工作站驅動電極進行循環伏安測試，所述循環伏安測試的體系為三電極體系。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，光學傳感系統為三棱鏡耦合的全反射式光路系統，優選為三棱鏡耦合的反射式相位型光學傳感器。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，電極上電解液中活性物質價態變化引起折射率變化，反映到光學傳感器檢測信號中心波長改變，根據中心波長信號變化與電流密度之間的關系得到電流密度。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)，將待測電極作為工作電極裝入三電極體系模塊中并由電解液浸沒，使其與光學傳感系統的三棱鏡緊密接觸，之后將該模塊裝配入傳感器光路中；

(2)，調試反射式相位型光學傳感器至全反射狀態，并使光學系統狀態處于靈敏度最高的動態范圍內，同時記錄傳感器的初始光學信號；

(3)，借助電化學工作站對浸沒于電解液中的電極進行循環伏安測試，得到循環伏安曲線，提取氧化或還原峰電流，同時由相位型光學傳感器采集隨時間變化的反射光信號，由反射光信號計算得到中心波長隨時間的變化曲線；

(4)，利用中心波長與電流密度關系，將得到的中心波長隨時間的變化曲線轉化為相對電流密度變化曲線，并提取氧化或還原峰電流密度相對值；

(5)，通過對面積可知的均勻可調電極在不同電位掃描速率下進行循環伏安測試來確定電化學工作站得到的電流密度和光學傳感器得到的相對電流密度之間的關系；

(6)，根據上述關系得到光學傳感器采集待測電極在循環伏安過程中的電流密度絕對值，可得具有物理單位的氧化或還原峰電流密度；

(7)，將電化學工作站得到待測電極的氧化或還原峰電流除以光學傳感器得到相應具有物理單位的氧化或還原峰電流密度，得到待測電極的活性面積。

6.液流電池電極活性面積的檢測裝置，其特征在于，包括待測電極(21)，還包括電位掃描系統和光學傳感系統，所述電位掃描系統包括三電極體系模塊(4)，所述光學傳感系統包括入射光模塊(1)，光學傳感模塊(2)以及相位調解模塊(3)；所述入射光模塊(1)用于提供45°線偏振光，所述光學傳感模塊(2)用于測量與待測電極(21)接觸的傳感界面處電解液的折射率變化，所述相位解調模塊(3)用于同時獲得傳感界面的反射光相位變化信息，所述光學傳感模塊(2)為三棱鏡(15)，所述三棱鏡(15)的一個界面與待測電極(21)接觸。

7.根據權利要求6所述的檢測裝置，其特征在于，還包括電化學工作站(26)，所述電化學工作站(26)用于驅動三電極體系模塊(4)進行電化學反應，還包括接收伏安曲線的電腦(32)，所述接收伏安曲線的電腦(32)顯示電化學工作站(26)得到的循環伏安曲線，還包括接收光譜圖像的電腦(31)，所述接收光譜圖像的電腦(31)用于接收相位調解模塊(3)形成的光譜圖像。

8.根據權利要求7所述的檢測裝置，其特征在于，三電極體系模塊(4)包括工作電極、對電極以及參比電極，工作電極為鉑絲(22)插入待測電極(21)，對電極為石墨棒(23)，參比電極為飽和甘汞電極(24)。

9.根據權利要求8所述的檢測裝置，其特征在于，所述入射光模塊(1)是波長范圍為800nm至890nm的45°線偏振光，其分量為等值的水平偏振光和垂直偏振光。

10.根據權利要求9所述的檢測裝置，其特征在于，待檢測的液流電池為全釩液流電池，所述待測電極(21)的電極材料為石墨氈。