[發明專利]一種小粒度鈦粉的降氧方法

有效

• 申請號: 202010585128.4
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111558713B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 楊凱軍;孫高秋;郭政;李慶奎;吳小超;王成鐸;何季麟
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: B22F1/145
• 分類號: B22F1/145;B22F1/14;B22F1/142
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

1.一種小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將鈦粉和純水在杯中超聲并攪拌均勻，靜置2-8min，倒去杯中的液體，并將杯內剩余的鈦粉烘干；

2）將步驟1）所得鈦粉和鈣顆粒按質量比3-5：1置于上部設有篩網的不銹鋼坩堝中，鈣顆粒放于坩堝底部，鈦粉平鋪于篩網上，利用鈣蒸汽進行脫氧；

3）脫氧結束后，當降至室溫時取出鈦粉，分別用鹽酸、純水洗滌，即得；

該方法用于費氏粒度在6-20μm、氧含量2000-8000ppm的小粒度鈦粉脫氧。

2.如權利要求1所述小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將費氏粒度為15μm的鈦粉和純水按1g:10ml的固液比在燒杯中進行配比，然后超聲并攪拌4分鐘，靜置3分鐘后，倒去燒杯中的液體以去除鈦粉中的微細粉，這里鈦粉的損失率為3%，然后將燒杯中剩余的鈦粉在真空烘箱內60℃烘干后用于降氧；

2）將步驟1）所得鈦粉和鈣顆粒按5:1的質量比置于上部設有篩網的不銹鋼坩堝中，鈣顆粒位于坩堝底部，鈦粉平鋪于篩網上，然后將坩堝置于氫化脫氫爐中，在氬氣保護氣氛下進行升溫；其具體升溫工藝為：以8℃/min的升溫速率升溫至1000℃，并于1000℃保溫2h，保溫結束后隨爐空冷；

3）當爐溫降至室溫時，取出鈦粉，分別用10%鹽酸、純水進行洗滌，然后置于真空干燥箱中烘干即得；

鈦粉氧含量由降氧前的6100ppm降至980ppm，降氧率83.9%。

3.如權利要求1所述小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將費氏粒度為20μm的鈦粉和純水按1g:8ml的固液比在燒杯中進行配比，然后超聲并攪拌3分鐘，靜置2分鐘后，倒去燒杯中的液體以去除鈦粉中的微細粉，這里鈦粉的損失率為4%，然后將燒杯中剩余的鈦粉在真空烘箱內60℃烘干后用于降氧；

2）將步驟1）中所得鈦粉和鈣顆粒按4:1的質量比置于上部設有篩網的不銹鋼坩堝中，鈣顆粒位于坩堝底部，鈦粉平鋪于篩網上，然后將坩堝置于氫化脫氫爐中，在氬氣保護氣氛下進行升溫；其具體升溫工藝為：以5℃/min的升溫速率升溫至950℃，并于950℃保溫3h，保溫結束后隨爐空冷；

3）當爐溫降至室溫時，取出鈦粉，分別用10%鹽酸、純水進行洗滌，然后置于真空干燥箱中烘干即得；

鈦粉氧含量由降氧前的5500ppm降至1150ppm，降氧率79.1%。

4.如權利要求1所述小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將費氏粒度為8μm的鈦粉和純水按1g:6ml的固液比在燒杯中進行配比，然后超聲并攪拌5分鐘，靜置2分鐘后，倒去燒杯中的液體以去除鈦粉中的微細粉，這里鈦粉的損失率為4.5%，然后將燒杯中剩余的鈦粉在真空烘箱內60℃烘干后用于降氧；

2）將步驟1）中所得鈦粉和鈣顆粒按3:1的質量比置于上部設有篩網的不銹鋼坩堝中，鈣顆粒位于坩堝底部，鈦粉平鋪于篩網上，然后將坩堝置于氫化脫氫爐中，在氬氣保護氣氛下進行升溫；其具體升溫工藝為：以5℃/min的升溫速率升溫至920℃，并于920℃保溫2h，保溫結束后隨爐空冷；

3）當爐溫降至室溫時，取出鈦粉，分別用10%鹽酸、純水進行洗滌，然后置于真空干燥箱中烘干即得；

鈦粉氧含量由降氧前的6500ppm降至1690ppm，降氧率74.0%。

5.如權利要求1所述小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，步驟2）中利用鈣蒸汽進行脫氧時，在氬氣保護氣氛下進行。

6.如權利要求5所述小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，步驟2）中利用鈣蒸汽進行脫氧時，升溫工藝為：升溫至880-1000℃并保溫1-4h。

7.如權利要求6所述小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，以5-8℃/min的升溫速率升溫至880-1000℃。

8.如權利要求1所述小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，步驟1）中鈦粉和純水按1g：6-10ml的固液比進行混合。

9.如權利要求1所述小粒度鈦粉的降氧方法，其特征在于，步驟2）中鈣顆粒的純度為99.9%，粒度為4-10㎜。