[發明專利]一種離子共摻雜羥基磷灰石透明陶瓷的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202010584182.7
• 申請日: 2020-06-24
• 公開（公告）號: CN111467566B
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 徐傳艷;朱陽光;李亞東;李亞軍
• 申請（專利權）人: 蘇州鼎安科技有限公司
• 主分類號: A61L27/12
• 分類號: A61L27/12;A61L27/10;A61L27/50;A61L27/54;C04B35/447;C04B35/22;C04B35/195;C04B35/20;C04B35/16
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 趙瑞鵬

1.一種離子共摻雜羥基磷灰石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，

所述離子共摻雜羥基磷灰石透明陶瓷的組成通式為[Ca _10-x M _x][(PO ₄)_6-y(SiO₄)_y][(OH)_2-z N _z]，M選自K離子、Na離子、Mg離子、Al離子、Zn離子、Sr離子、Mn離子、Co離子、Ag離子、Cu離子、Fe離子中的一種或多種；N為F離子、Cl離子、CO ₃^2-離子中的一種或多種；0≤x＜10，0≤y＜6，0≤z＜2，所述Mn離子包括Mn ³⁺和Mn ²⁺，所述Co離子包括Co ³⁺和Co ²⁺，所述Cu離子包括Cu⁺和Cu²⁺，Fe離子包括Fe ³⁺和Fe ²⁺；所述共摻雜羥基磷灰石透明陶瓷的制備方法包括如下步驟：

溶液配制，稱取硝酸鈣加入反應釜，稱取硅酸鹽、含M的化合物和含N的化合物中的一種或多種加入反應釜，然后加入蒸餾水進行溶解，配制成混合溶液，調節混合溶液pH值為8-13；稱取磷酸氫二銨配制成磷酸氫二銨溶液；

化學沉淀反應，將磷酸氫二銨溶液以1～100mL/min的速度加入反應釜中，反應溫度30～90℃，反應時間1～18h，反應結束后，得到反應產物漿料；

抽濾，抽濾反應產物漿料中的液體，控制反應產物漿料固含量范圍為20-90％，得到前驅體漿料；

成型，前驅體漿料固含量為20-50％時，采用噴霧造粒工藝制成微球或顆粒素坯，微球或顆粒素坯經高溫燒結得到透明陶瓷微球或顆粒；前驅體漿料固含量為50-90％時，采用成型工藝制成特定形狀素坯，特定形狀素坯經過高溫燒結得到特定形狀的透明陶瓷；

噴霧造粒工藝的進風溫度為120～250℃，出風溫度100～180℃，加料速度為5～50mL/min，噴頭轉速為180～300rpm；

微球或顆粒或特定形狀素坯高溫燒結的溫度范圍為800～1200℃，燒結時間10～120min，升溫速率為20～9000℃/min。

2.根據權利要求1所述的離子共摻雜羥基磷灰石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，所述含M的化合物選自硝酸鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、醋酸鉀、氫氧化鉀、氧化鉀、乳酸鉀、檸檬酸鉀、葡萄糖酸鉀、硝酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、醋酸鈉、氫氧化鈉、氧化鈉、乳酸鈉、檸檬酸鈉、葡萄糖酸鈉、硝酸鎂、醋酸鎂、碳酸鎂、碳酸氫鎂、氧化鎂、乳酸鎂、氯化鎂、檸檬酸鎂、葡萄糖酸鎂、硝酸鋁、碳酸鋁、氯化鋁、乳酸鋁、檸檬酸鋁、硝酸鋅、碳酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅、乳酸鋅、檸檬酸鋅、葡萄糖酸鋅、硝酸鍶、碳酸鍶、氯化鍶、醋酸鍶、乳酸鍶、檸檬酸鍶、硝酸錳、碳酸錳、氯化錳、醋酸錳、乳酸錳、檸檬酸錳、葡萄糖酸錳、硝酸鈷、碳酸鈷、氯化鈷、醋酸鈷、硝酸銀、碳酸銀、氯化銀、醋酸銀、乳酸銀、檸檬酸銀、硝酸銅、碳酸銅、氯化銅、醋酸銅、醋酸亞銅、檸檬酸銅、葡萄糖酸銅、硝酸鐵、碳酸鐵、氯化鐵、醋酸鐵、醋酸亞鐵、乳酸亞鐵、檸檬酸鐵、葡萄糖酸亞鐵中的一種或多種；所述含N的化合物選自氟化鉀、氟化鈉、氟化鈣、氟化鎂、氟化二錳、氟化鋅、氟化鋁、氟化亞鐵、氟化銀、氟化鈷、氟化銅、氟化鍶、氟硅酸鈉、氟硅酸、氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、氯化錳、氯化鋅、氯化鋁、氯化鐵、氯化銀、氯化鈷、氯化銅、氯化鍶；所述硅酸鹽選自硅酸鉀、硅酸鈉、硅酸鎂、氟硅酸鈉、氟硅酸、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸異丙酯中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的離子共摻雜羥基磷灰石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，成型工藝為噴霧造粒、擠出成型、澆注成型、注漿成型、注射成型和增材制造成型工藝中的一種。

4.根據權利要求1所述的離子共摻雜羥基磷灰石透明陶瓷的制備方法，其特征在于，高溫燒結采用微波燒結或紅外燒結。