[發明專利]一種測定磷酸鑭中氧化鑭含量的方法

在審

• 申請號: 202010582909.8
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111596001A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 劉松龍;鐘學明;徐玉娜
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 張文杰

本發明公開了一種測定磷酸鑭中氧化鑭含量的方法。以鹽酸為溶劑、EDTA為絡合滴定劑；采用鹽酸溶解磷酸鑭試樣中的氧化鑭；采用EDTA滴定鹽酸所溶解的鑭離子濃度，再通過氧化鑭與鑭離子的質量比例關系獲得磷酸鑭中氧化鑭的含量。本發明不需要使用大型儀器，成本低，方法簡便易行，穩定性好，測定的誤差小，相對誤差小于1%。

技術領域

本發明一種測定磷酸鑭中氧化鑭含量的方法，具體涉及以鹽酸為溶劑溶解磷酸鑭試樣中的氧化鑭；采用EDTA為絡合劑滴定鹽酸所溶解的鑭離子濃度，再通過氧化鑭與鑭離子的質量比例關系從而測定磷酸鑭中氧化鑭的含量。本發明一種測定磷酸鑭中氧化鑭含量的方法屬于化學分析領域。

背景技術

現報道測定氧化鑭或La元素的方法有X射線熒光光譜法、石墨爐法以及ICP－AES法。X射線熒光光譜法先是利用超聲波分散試樣，粉末壓片法制樣，進行光譜分析選用內標法制作回歸曲線，從而得到La的含量，但是需要做標準曲線，在制作標曲時會產生相對誤差；石墨爐法是在石墨爐原子吸收分光光度計上測La元素的吸光值，繪制吸光值-濃度標準曲線。同時在儀器工作條件相同的情況下測量La溶液的吸光值，再直接由標準曲線上查得La溶液中La的濃度，但是其熱解離過程不可控制，氣相干擾較大；ICP－AES法先是利用氧化氫分解試樣，再加入適量檸檬酸掩蔽鎢基體干擾，再對試樣進行光譜分析，以標準曲線法得到La的含量，但是只適用于微量和痕量分析。這些方法均需要依靠大型的儀器，比如X射線熒光光譜儀、原子吸收分光光度計和電感耦合等離子體發射光譜儀等，雖然測定的誤差小，但步驟繁瑣，重現性差且測定的成本高。而且目前尚無測定磷酸鑭中氧化鑭含量的方法報道。因此，建立一種更精準、可控性好、適用范圍廣的測定磷酸鑭中氧化鑭的方法，是當務之急。

本發明針對目前測定氧化鑭或La元素的方法步驟繁瑣，操作困難，測定的成本高的現象，建立了一種采用滴定法更精準、可控性好、適用范圍廣的測定磷酸鑭中氧化鑭的方法，不需要大型儀器，測定的誤差小，相對誤差小于1％。

發明內容

針對目前測定鑭含量步驟繁瑣，操作困難，測定的成本高的現象，建立了一種方法簡便易行、成本低、穩定性好、相對誤差小的測定磷酸鑭中氧化鑭的含量。

本發明一種測定磷酸鑭中氧化鑭含量的方法以鹽酸為溶劑、EDTA為絡合滴定劑；采用鹽酸溶解磷酸鑭試樣中的氧化鑭；采用EDTA滴定鹽酸所溶解的鑭離子濃度，再通過氧化鑭與鑭離子的質量比例關系獲得磷酸鑭中氧化鑭的含量；

所述的方法具體如下：

稱取1g～4g磷酸鑭試樣，加入1ml～4ml濃度為0.10mol/L的鹽酸，加30ml水，加熱至溶液中微冒氣泡，冷卻至室溫。過濾，洗滌3次，濾液定容至100ml。分取20ml濾液于250ml錐形瓶中，再加10ml六次甲基四胺-鹽酸緩沖溶液調節pH值為5～6，滴2滴二甲酚橙，用EDTA標準溶液滴定至顏色剛好變為亮黃色，且30s不褪色即為終點。最后通過氧化鑭與鑭離子的質量比例關系獲得磷酸鑭中氧化鑭的含量。

本發明的有益效果：1)簡便易行。整個流程只有磷酸鑭的溶解、沉淀過濾操作、洗滌和滴定4個步驟組成。2)成本低。只需要滴定管、過濾器等常用設備。3)穩定性好。在常溫狀態下的發生絡合反應，排除儀器干擾等因素。4)相對誤差小：本發明采用的是滴定法測定磷酸鑭中氧化鑭的含量，其相對誤差小于1％。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明一種測定磷酸鑭中氧化鑭含量的方法作進一步描述。

實施例1

步驟1：配置鋅標準溶液

稱取0.1300g金屬鋅粒在燒杯中，加入20ml濃度為0.1mol/L的鹽酸，溶解后，冷卻至室溫，轉移至1000ml的容量瓶中，并定容。配制好的鋅標準溶液，其溶度為0.1300g/L。

步驟2：配置六次甲基四胺-鹽酸緩沖溶液