[發(fā)明專利]一種水性JS防水乳液及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010582518.6
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN113831446B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張延震;紀(jì)學(xué)順;孫永建;黃志峰;王飛;湯漢
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司;萬華化學(xué)（寧波）有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F212/08;C08F220/56;C08F212/14;C08F2/26;C08F4/40;C09D133/08
• 代理公司: 北京卓恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;龍世和

1.一種水性JS防水乳液的制備方法，該方法包括如下步驟：

（A）制備聚合種子乳液

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的一種或多種為硬單體，以丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯的一種或兩種為軟單體，丙烯酰胺、丙烯酸羥丙酯、乙烯基硅烷的一種或多種為功能單體，在乳化劑、氧化劑、還原劑、中和劑、消泡劑、防腐劑和水的存在下乳液聚合而獲得聚合種子乳液；

其組分含量為硬單體110-160質(zhì)量份；軟單體270-330質(zhì)量份；功能單體6-12質(zhì)量份；乳化劑13-27質(zhì)量份；氧化劑1.5-5質(zhì)量份；還原劑0.1-0.8質(zhì)量份；中和劑0.8-4質(zhì)量份；消泡劑0.1-0.8質(zhì)量份；防腐劑1.5-5質(zhì)量份；水480-620質(zhì)量份；

（B）制備乳液

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的一種或多種為硬單體，以丙烯酸異辛酯、丙烯酸丁酯的一種或兩種為軟單體，丙烯酰胺、丙烯酸羥丙酯、乙烯基硅烷的一種或多種為功能單體，在乳化劑、步驟（A）制備的聚合種子乳液、氧化劑、還原劑、中和劑、穩(wěn)定分散劑、消泡劑、防腐劑和水的存在下進(jìn)行乳液聚合而制備，其組分含量為硬單體90-170質(zhì)量份，軟單體340-410質(zhì)量份，功能單體5-15質(zhì)量份，乳化劑4-16質(zhì)量份，所述聚合種子乳液45-75質(zhì)量份，氧化劑0.8-6質(zhì)量份，還原劑0.8-5質(zhì)量份，中和劑0.8-4質(zhì)量份，穩(wěn)定分散劑2-10質(zhì)量份，消泡劑0.08-0.6質(zhì)量份，防腐劑1-4質(zhì)量份，水340-460質(zhì)量份，

其中在乳液的制備中，聚合種子乳液至少分兩階段添加，包括在聚合的初始加入第一部分種子乳液和反應(yīng)一段時(shí)間后加入第二部分聚合種子乳液，再通過氧化還原引發(fā)，獲得防水乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，聚合種子乳液的組分含量為硬單體120-150質(zhì)量份；軟單體280-320質(zhì)量份；功能單體7-11質(zhì)量份；乳化劑15-25質(zhì)量份；氧化劑2-4質(zhì)量份；還原劑0.2-0.6質(zhì)量份；中和劑1-3質(zhì)量份；消泡劑0.1-0.5質(zhì)量份；防腐劑2-3質(zhì)量份；水500-600質(zhì)量份；

制備乳液的組分含量為硬單體100-160質(zhì)量份，軟單體350-400質(zhì)量份，功能單體6-12質(zhì)量份，乳化劑5-15份，所述聚合種子乳液50-70質(zhì)量份，氧化劑1-5質(zhì)量份，還原劑1-4質(zhì)量份，中和劑1-3質(zhì)量份，穩(wěn)定分散劑3-8質(zhì)量份，消泡劑0.1-0.5質(zhì)量份，防腐劑2-3質(zhì)量份，水350-450質(zhì)量份，

其中第一部分種子乳液為聚合種子乳液質(zhì)量的8-35%和反應(yīng)時(shí)間為60-200分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，第一部分種子乳液為聚合種子乳液質(zhì)量的10-30%和反應(yīng)時(shí)間為90-150分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，乳液的制備包括向預(yù)乳化釜中加入去離子水總量的25-55%，然后加入乳化劑、硬單體、功能單體、軟單體，攪拌配制預(yù)乳液1；向反應(yīng)釜加入水總量的25-45wt%；向反應(yīng)釜中加入聚合種子乳液的8%-35%，升溫至反應(yīng)溫度80-88℃，在反應(yīng)溫度下向反應(yīng)釜加入第一氧化劑溶液，然后通過泵向釜中持續(xù)滴加第一部分的預(yù)乳液1和第二氧化劑溶液，滴加一段時(shí)間后，向反應(yīng)釜中加入聚合種子乳液的65-92%，控制溫度在65-85℃繼續(xù)滴加第二部分的預(yù)乳液1、第二氧化劑溶液和第一還原劑溶液；

保溫一段時(shí)間，降溫至60-80℃，同步滴加第三氧化劑溶液和第二還原劑溶液；降溫至35-55℃，加入堿液中和，調(diào)節(jié)pH至7.5-8.5，繼續(xù)加入穩(wěn)定分散劑、消泡劑、防腐劑，過濾出料即可得該防水乳液；

第一氧化劑為1-3質(zhì)量份，選自過硫酸銨、過硫酸鈉、叔丁基過氧化氫中的一種或多種，第二氧化劑為1-3質(zhì)量份，選自過硫酸銨、過硫酸鈉、叔丁基過氧化氫中的一種或多種，第三氧化劑為1-3質(zhì)量份，其為叔丁基過氧化氫；

第一還原劑為0.5-1.5質(zhì)量份，選自異抗壞血酸、焦亞硫酸鈉中的一種或多種，第二還原劑為0.5-1.5質(zhì)量份，其為異抗壞血酸。