[發明專利]一種用于熱壓罐成型工藝的苯并噁嗪樹脂熱熔預浸料的制備方法

有效

• 申請號: 202010582126.X
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111892728B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 尹先鵬;李麗英;許孔力;李崢;王國勇;趙英民;張昊
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C08J5/24
• 分類號: C08J5/24;C08L61/34;C08L61/14;C08K3/36;C08K7/14
• 代理公司: 北京君尚知識產權代理有限公司 11200
• 代理人: 邱曉鋒

1.一種用于熱壓罐成型工藝的苯并噁嗪樹脂熱熔預浸料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將苯并噁嗪樹脂加熱使其熔融；

(2)向熔融的苯并噁嗪樹脂中加入酚醛樹脂與粉末增韌劑，充分攪拌混合均勻得到混合樹脂；

(3)當混合樹脂溫度降至適當溫度時向其中加入適量有機溶劑，攪拌均勻得到苯并噁嗪樹脂膠液；

(4)將苯并噁嗪樹脂膠液在適當溫度條件下涂成厚度均勻的膠膜；

(5)將纖維布置于兩層膠膜中間，進行壓輥熱壓復合，得到預浸料；

其中，步驟(1)中的苯并噁嗪樹脂在80-120℃加熱2-4小時進行預聚，從而實現黏度改性，改性后的樹脂最低黏度大于3000mP·s，滿足熱壓罐成型要求；

其中，步驟(3)中當混合樹脂溫度降至30-50℃時向其中加入適量有機溶劑，有機溶劑為丙酮、丁酮、1,4-二氧六環中的至少一種；

其中，步驟(4)中苯并噁嗪樹脂膠液在40-60℃條件下涂膜，通過控制熱熔機輥距與涂膜速度調整膠膜的面密度，使步驟(5)中制備的預浸料的樹脂含量控制在35-45％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯并噁嗪樹脂膠液中各組分的質量份數如下：苯并噁嗪樹脂的質量份數為65～90，酚醛樹脂的質量份數為5～20，粉末增韌劑的質量份數為1～5，有機溶劑的質量份數為4～10。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中的苯并噁嗪樹脂包括二元酚型苯并噁嗪或二元胺型苯并噁嗪的至少一種，化合物結構如下：

二元酚型苯并噁嗪：

其中：X為-CH₂-，-C(CH₃)₂-，-SO₂-，-O-中的一種；R1和R2為烷基，芳基中的一種；

二元胺型苯并噁嗪：

其中：X為-CH₂-，-SO₂-，-O-中的一種；R1和R2為氫，烷基中的一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的酚醛樹脂為鋇酚醛樹脂，粉末增韌劑為納米二氧化硅或納米二氧化鈦中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中壓輥熱壓復合的速度控制在3-5m/min；步驟(5)中的纖維包括單向纖維、纖維織物、短切纖維或長切纖維，纖維種類為碳纖維、玻璃纖維、芳綸纖維、石英纖維中的至少一種。

6.根據權利要求1～5中任一權利要求所述方法制備的用于熱壓罐成型工藝的苯并噁嗪樹脂熱熔預浸料。

7.一種制備復合材料的方法，其特征在于，利用權利要求1～5中任一權利要求所述方法制備的苯并噁嗪樹脂預浸料，采用熱壓罐成型工藝制備復合材料。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述熱壓罐成型工藝的固化溫度為160-200℃，固化時間為4-10h，固化后冷卻至室溫。

9.根據權利要求7或8所述方法制備的復合材料。