[發明專利]一種2,2二甲基-3-羥基丙醛的高效液相檢測方法

在審

• 申請號: 202010581770.5
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111721869A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 王陽;李斌水;何連順;李亞西;雷雨蒙
• 申請（專利權）人: 內蒙古精晶生物科技有限公司;精晶藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) 13128
• 代理人: 黃輝本

本發明公開了一種2,2?二甲基?3?羥基丙醛的高效液相檢測方法，屬于化合物檢測技術領域。色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；流動相：40?60％乙腈水；檢測波長：280?305nm；柱溫：25?35℃；流動相流速：0.5?1.0mL/min；衍生試劑2,4二硝基苯肼，加入鹽酸和乙腈用水定容；衍生條件：將樣品加入到含衍生試劑的容量瓶中，加乙腈定容，60℃溫水中恒溫30min后，立即放入冰水中冷卻至室溫。使用液相衍生檢測，醛基與衍生劑發生反應，生成穩定的物質，在液相中出峰，且響應值大，重復性良好；所得色譜峰與雜質峰有很好的分離效果，能夠準確測定出待測樣品中2,2二甲基?3?羥基丙醛的含量。

技術領域

本發明屬于化合物檢測技術領域，尤其是2,2二甲基-3-羥基丙醛的檢測方法。

背景技術

2,2-二甲基-3-羥基丙醛，中文別名3-羥基-2,2-二甲基丙醛、羥基特戊醛或羥基新戊醛，是合成新型高效抗氧化劑AO-80、羥戊醛、羥戊酸羥戊酯、羥戊胺和加氫法生產新戊二醇的關鍵中間體。由于其分子中同時具有羥基、羰基和醛基三個官能團而能參與多種反應，另外它的衍生物具有不含α-H的新戊基結構而是產品表現出很高耐熱穩定性和化學穩定性。

但現有技術中檢測2,2二甲基-3-羥基丙醛的方法使用氣相檢測，只能直接進樣，條件受限情況下，收到直接進樣存在準確度低、重復性不好的情況。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明要解決的技術問題在于提供一種2,2-二甲基-3-羥基丙醛的高效液相檢測方法，使用液相衍生檢測，醛基與衍生劑發生反應，生成穩定的物質，在液相中出峰，且響應值大，重復性良好；所得色譜峰與雜質峰有很好的分離效果，能夠準確測定出待測樣品中2,2二甲基-3-羥基丙醛的含量。

為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案為：一種2,2-二甲基-3-羥基丙醛的高效液相檢測方法，一種2,2-二甲基-3-羥基丙醛的高效液相檢測方法，色譜條件如下：

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱；

流動相：40-60％乙腈水(流動相中乙腈的質量分數為40-60％)

檢測波長：280-305nm；

柱溫：25-35℃；

流動相流速：0.5-1.0mL/min；

衍生試劑：稱取2,4二硝基苯肼，加入鹽酸和乙腈用水定容；

衍生條件：取配制好的樣品，加入到含衍生試劑的容量瓶中，加乙腈定容，60℃溫水中恒溫30min后，立即放入冰水中冷卻至室溫；

檢索步驟為：

(1)配制2,2二甲基-3-羥基丙醛對照品溶液；

(2)用高效液相色譜法對所述對照品溶液進行檢測，根據所得峰面積繪制2,2二甲基-3-羥基丙醛對照品的標準曲線，得出2,2二甲基-3-羥基丙醛的濃度-峰面積線性回歸方程；

(3)提供待測樣品，用與對照品相同的色譜條件對所述待測樣品進行檢測，將得到的峰面積代入所述濃度-峰面積線性回歸方程，計算所述待測樣品中2,2二甲基-3-羥基丙醛的含量。

優選的步驟(1)中所述2,2二甲基-3-羥基丙醛對照品溶液至少為5份，其濃度范圍為0.60-1.40mg/mL，溶劑為乙腈。

優選的步驟(3)中所述待測樣品在檢測前用與對照品組成相同的溶劑稀釋

采用的高效液相色譜儀為1260，色譜柱為C18柱(5μm，4.6*250mm)，進樣體積為20μl(定量環)。