[發(fā)明專利]一種3-烷基喹喔啉酮衍生物的光催化制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010581649.2
• 申請(qǐng)日: 2020-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN111635370A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史記彩;袁金偉;趙蘇蘇;翟紅豆;李佳;游利琴;楊亮茹;肖詠梅;毛璞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D241/44
• 分類號(hào): C07D241/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用光催化制備3-烷基喹喔啉酮衍生物的方法，其特征在于：在N₂保護(hù)氣氛且可見光照射下，如式（I）所示的喹喔啉酮衍生物、式（II）所示的烯烴與式（III）所示的N-烷酰氧基鄰苯二甲酰亞胺類化合物、光催化劑和添加劑加入有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)后處理后得到式（IV）所示的3-烷基喹喔啉酮衍生物，該合成方法中的反應(yīng)方程式為：

式（I）中，R¹代表如下基團(tuán)：氫基、C1-6的直鏈或支鏈烷基，取代芐基苯環(huán)上的取代基是C1-6的直鏈或支鏈烷基、烷氧基、鹵基、烯丙基、炔丙基；R²代表如下基團(tuán)：氫基，C1-6的直鏈或支鏈烷基，烷氧基，鹵基，乙酰氧基，乙酰氨基；

式（II）中，R³代表如下基團(tuán)：C1-6的直鏈或支鏈烷基，取代苯基苯環(huán)上的取代基是C1-6的直鏈或支鏈烷基、烷氧基，鹵基，乙酰氨基、乙酰氧基、二甲氨基、鹵基、氰基、三氟甲基，2-噻吩基，2-呋喃基；

式（III）中，R⁴代表如下基團(tuán)： C1-6的直鏈或支鏈烷基、C5-C6的環(huán)烷基、烷氧基中的一種。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-烷基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的式（I）取代喹喔啉酮衍生物、式（II）烯烴與式（III）N-烷酰氧基鄰苯二甲酰亞胺類化合物的物質(zhì)的量之比為1 : 2~4 : 2-3，優(yōu)選1 : 2.5 : 2.5。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-烷基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的光催化劑為有機(jī)染料Rose Bengal，Eosin Y，Methylene Blue，Ru(bpy)₃Cl₂和 Ir(ppy)₃，優(yōu)選Ir(ppy)₃。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-烷基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的光催化劑與式（I）所示的喹喔啉酮衍生物的物質(zhì)的量之比為0.01-0.05 : 1。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-烷基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的溶劑是乙腈、四氫呋喃、二甲基亞砜、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯或N, N-二甲基甲酰胺。

6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-烷基喹喔啉酮衍生物的合成方法，其特征在于，所述的添加劑為三氟乙酸、三氟甲基磺酸或乙酸，優(yōu)選三氟乙酸；所述添加劑與式（I）所示的喹喔啉酮衍生物的物質(zhì)的量之比為0.5 : 1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-烷基喹喔啉酮衍生物的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為室溫25-30℃，反應(yīng)時(shí)間為6-10小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-烷基喹喔啉酮衍生物的制備方法，其特征在于，所述的可見光為藍(lán)光、綠光或白光中的一種，優(yōu)選白光。