[發明專利]透明的離子導電纖維素水凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010581217.1
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111704728B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 呂昂;張猛;秦超然;錢心怡
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/24;C08L1/02;C08K5/1515;C08K5/07;C08K5/19;G01B7/16;G01L1/20;G01L9/08
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 艾小倩

1.一種透明的離子導電纖維素水凝膠，其特征在于：以電解質溶液作為凝固浴，所述電解質溶液由電解質、水和有機溶劑組成，通過物理再生的方法制備得到透明的離子導電纖維素水凝膠；利用該方法得到的離子導電纖維素水凝膠的拉伸強度為2.5～6.8MPa；拉伸斷裂伸長率為188～234％；在550nm處的透光率為92.8～96.6％；導電率為0.37～2.59S/m；凝固點為-23.1～-32.1℃；該水凝膠在-32℃下仍可以正常工作而不喪失透明性；

所述有機溶劑為甘油或乙二醇。

2.一種制備如權利要求1所述透明的離子導電纖維素水凝膠的方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)將纖維素均勻分散于烷基氫氧化銨水溶液中，將分散液在-30～-10℃下冷凍至完全凍結，然后在室溫下解凍，離心脫泡后得到透明均一的纖維素溶液；所述的烷基氫氧化銨為四甲基氫氧化銨、三乙基甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、芐基三甲基氫氧化銨、芐基三乙基氫氧化銨中的一種或幾種混合物；

2)在步驟1)制備的纖維素溶液加入交聯劑，將混合溶液機械攪拌20min后離心脫泡，通過流延法平鋪于光滑的玻璃板，在無風環境下靜置兩小時使纖維素充分交聯，得到纖維素凝膠；

3)將步驟2)制備的纖維素凝膠取出，置于電解質溶液中，在0℃環境下放置的時間為12～24h，使其充分再生，得到離子導電纖維素水凝膠；所述電解質溶液中的電解質為可溶性無機、有機電解質，溶劑為水和能與水互溶的有機溶劑，所述有機溶劑為甘油或乙二醇。

3.根據權利要求2所述的透明的離子導電纖維素水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中纖維素分子量為1.08×10⁵，溶劑為1.88mol/L的烷基氫氧化銨水溶液，所得的纖維素濃度為4～6wt％，冷凍溫度為-24℃，冷凍時間為12h。

4.根據權利要求2或3所述的透明的離子導電纖維素水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中交聯劑為環氧氯丙烷、戊二醛和縮水甘油醚類中的一種或幾種混合物；所述交聯劑與纖維素中的單元葡萄糖摩爾比為0.23～0.46。

5.根據權利要求2或3所述的透明的離子導電纖維素水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中凝固浴的組成部分為電解質、水和有機溶劑；其中，所述電解質為可水溶的無機、有機電解質，濃度根據電解質在溶劑中的溶解度調節，有機溶劑為能與水互溶的有機試劑，所述有機溶劑為甘油或乙二醇，有機溶劑的質量濃度為0～70wt％。

6.根據權利要求4所述的透明的離子導電纖維素水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中凝固浴的組成部分為電解質、水和有機溶劑；其中，所述電解質為可水溶的無機、有機電解質，濃度根據電解質在溶劑中的溶解度調節，有機溶劑為能與水互溶的有機試劑，所述有機溶劑為甘油或乙二醇，有機溶劑的質量濃度為0～70wt％。

7.根據權利要求6所述的透明的離子導電纖維素水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中的交聯劑為環氧氯丙烷、戊二醛或縮水甘油醚類中的一種或幾種混合；攪拌時間為20min，化學交聯時間為2h；步驟3)中電解質溶液的濃度為1～3mol/L，所述有機溶劑為甘油或乙二醇，有機溶劑的質量濃度為0～70wt％，在0℃環境下放置的時間為12～24h。

8.一種如權利要求1所述的透明的離子導電纖維素水凝膠在制備傳感器和可穿戴設備中的應用，其特征在于：所述傳感器為應變傳感器或壓力傳感器，用于寒冷環境下使用，即使在較低的溫度下仍能正常工作。