[發(fā)明專利]一種卡泊三醇雜質(zhì)化合物的制備方法及其應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010581141.2 | 申請日： | 2020-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN111763230A | 公開（公告）日： | 2020-10-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 冉勇;鄧青均;李倫 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶華邦勝凱制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/53 | 分類號： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401520 重慶市合*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 卡泊三醇 雜質(zhì) 化合物 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種卡泊三醇雜質(zhì)化合物的制備方法，其特征在于，所述雜質(zhì)化合物的結(jié)構(gòu)式如式Ⅴ所示，所述的制備方法步驟如下：
步驟1)以式I化合物為原料，在四氫呋喃中與四丁基氟化銨反應(yīng)，得到式II化合物；
步驟2)所述式II化合物在二氯甲烷中發(fā)生斯文氧化，得到式III化合物；
步驟3)所述式III化合物在還原劑作用下發(fā)生還原反應(yīng)得到式IV化合物；
步驟4)所述式IV化合物與叔丁基二甲基氯硅烷反應(yīng)得到卡泊三醇雜質(zhì)式V化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中式I化合物與四丁基氟化銨的摩爾比為1:0.5～0.8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中反應(yīng)溫度為40℃～70℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中反應(yīng)溫度為-80℃～-60℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中還原劑為硼氫化鈉、氰基硼氫化鈉、三乙酰氧基硼氫化鈉中的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中反應(yīng)溫度為0℃～30℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中式IV化合物與叔丁基二甲基氯硅烷的摩爾比為1:1.5～2.0。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中式V化合物加入結(jié)晶溶劑結(jié)晶得到(Z)-2-((3S,5S)-3,5-二(叔丁基二甲基硅氧基)-2-亞甲基亞環(huán)己基)乙基二苯基磷氧，所述結(jié)晶溶劑為乙酸乙酯和正己烷的混合溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述乙酸乙酯與正己烷的體積比為1:1～3。
10.權(quán)利要求1中所述卡泊三醇雜質(zhì)化合物在制備卡泊三醇雜質(zhì)對照劑中的應(yīng)用。
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