[發明專利]一種含自由基的生物炭復合材料去除水中對硝基苯酚的方法

在審

• 申請號: 202010580352.4
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111715186A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 張瑛;白璐璐;楊瑞新;段興偉
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/38;C02F101/34
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

1.一種含自由基的生物炭復合材料去除水中對硝基苯酚的方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將生物質清洗后烘干，然后破碎并過100目篩，將制得的生物質粉末置于馬弗爐中在氮氣氛圍下進行熱解；熱解參數如下，在室溫條件下以10℃/min的速率升溫至100℃恒溫60min，再以10℃/min的速率將溫度升高至200～800℃，恒溫2～8h，待冷卻至室溫后用球磨機球磨1h，即制得含持久性自由基的生物炭，將其密封置于干燥器中備用；

(2)含持久性自由基的生物炭基復合材料的制備：將0.054mol·L^-1FeSO₄·7H₂O溶液與步驟(1)中制得的生物炭材料以質量比5:1～1:5配置混合溶液，在室溫下動態攪拌1h后并用惰性氣體除去混合溶液中空氣；隨后在劇烈攪拌下逐滴滴加等體積的NaBH₄溶液以將FeSO₄·7H₂O還原成Fe⁰；反應完成后真空過濾，并用超純水洗滌黑色nZVI/BC顆粒數次，最后在80℃下真空干燥，得到nZVI/BC復合材料，即為含持久性自由基的生物炭基復合材料；

(3)配置150-400mg/L的對硝基苯酚溶液，調節pH至3；向上述溶液中加入步驟(2)制備的新型含持久性自由基的生物炭基復合材料，控制新型含持久性自由基的生物炭基復合材料的濃度為500～700mg/L，超聲至進一步分散；以固定間隔，取上述樣品后立即通過0.22μm的水膜過濾以進行對硝基苯酚定量；通過高效液相色譜分析對硝基苯酚；使用Ultra C18柱進行分離，流動相為v/v＝40/60的甲醇和水，流速為1.0mL/min，進樣體積為10μL，柱室溫度為40℃，檢測器在320nm下操作；操作環境為室溫和避光。

2.根據權利要求1所述的含自由基的生物炭復合材料去除水中對硝基苯酚的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的生物質原料是松針、花生殼、農作物秸稈等固體廢棄物。

3.根據權利要求1或2所述的含自由基的生物炭復合材料去除水中對硝基苯酚的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的惰性氣體為氮氣。