[發(fā)明專利]明膠/羥乙基纖維素-SiO2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010580231.X
• 申請(qǐng)日: 2020-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN111635554B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣崇文;彭堂平;朱俊東;趙復(fù)興;謝華生;劉有才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08L89/00;C08L1/28;C08K7/26;C08J3/24
• 代理公司: 長(zhǎng)沙軒榮專利代理有限公司 43235
• 代理人: 李喆

1.一種明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，由以下步驟制備而成：

步驟1，SiO₂氣凝膠顆粒的制備：

利用正硅酸乙酯溶液制備SiO₂氣凝膠，經(jīng)研磨，過篩后得到SiO₂氣凝膠顆粒；

所述SiO₂氣凝膠顆粒的粒徑為200～1000 nm；

步驟2，明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合水凝膠的制備：

將明膠與羥乙基纖維素在蒸餾水中加熱攪拌，得到明膠/羥乙基纖維素混合溶液，然后將步驟1中得到的SiO₂氣凝膠顆粒加入上述明膠/羥乙基纖維素混合溶液中，混合均勻得混合液，向混合液中加入醛類交聯(lián)劑進(jìn)行席夫堿化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，再將反應(yīng)后的混合液倒入模具中，置于4℃下固化交聯(lián)，得到明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合水凝膠；

步驟3，明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠的制備：

將步驟2得到的明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合水凝膠進(jìn)行低溫冷凍后，置于凍干機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥，然后進(jìn)行常壓干燥，得到明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述SiO₂氣凝膠顆粒的制備步驟如下：

步驟11，在正硅酸乙酯溶液中加入乙醇與水的混合液，然后用酸液調(diào)節(jié)正硅酸乙酯溶液的pH至酸性，進(jìn)行催化水解；

步驟12，催化水解后，然后用氨水調(diào)節(jié)pH至中性，靜置，得到凝膠；

步驟13，向步驟12得到的凝膠中加入乙醇，老化12 h后，用有機(jī)溶劑置換凝膠中的水，然后冷凍24 h，再轉(zhuǎn)入冷凍干燥機(jī)中凍干，得到SiO₂氣凝膠；

步驟14，將所得的SiO₂氣凝膠取出研磨，過篩，得到SiO₂氣凝膠顆粒。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，正硅酸乙酯、乙醇與水的的摩爾比為1:8:1.6～1:10:2.4，所述酸液為鹽酸、草酸、乙酸中的一種，酸液濃度為0.01～0.1 mol/L；氨水濃度為0.1～0.5 mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟11中，酸液調(diào)節(jié)正硅酸乙酯溶液的pH至3～4，催化水解時(shí)間為3～5 h，溫度為30～45℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟13中，有機(jī)溶劑為乙醇、叔丁醇、異丙醇和甲醇中的一種或兩種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，醛類交聯(lián)劑為戊二醛，草酸醛和乙二醛中的一種，所述醛類交聯(lián)劑的添加量為混合液總量的1~3 wt%，席夫堿化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間為5~10 min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，低溫冷凍方式為：將樣品置于底部裝有液氮的銅板上對(duì)明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合水凝膠進(jìn)行快速冷凍，冷凍時(shí)間為3～8 h。

8.一種明膠/羥乙基纖維素-SiO₂復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述氣凝膠由權(quán)利要求1～7所述的任意一項(xiàng)方法制備而成。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1～7所述的任意一項(xiàng)方法制備而成的復(fù)合氣凝膠在隔熱材料中的應(yīng)用。