[發(fā)明專利]一種正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法

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• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111638173A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程蒙;陳峰;楊茂萍;汪偉偉;陳霞;萬寧;李鵬飛
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N15/10
• 分類號: G01N15/10;G01N15/02;G01N1/40;G01N1/28
• 代理公司: 合肥市長遠(yuǎn)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

1.一種正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將樣品溶液置于容器中，向樣品溶液中插入裝有磁棒的塑料圓棒，并在塑料圓棒兩側(cè)各用一個攪拌器持續(xù)攪拌，進(jìn)行動態(tài)吸附；

S2、攪拌完畢后，取出裝有磁棒的塑料圓棒，先洗去物理吸附的顆粒，再取出磁棒，將塑料圓棒表面的剩余顆粒分散在溶劑A中得到吸附液；

S3、向吸附液中加入鹽酸水溶液，攪拌處理，然后過濾，取濾餅檢測總體顆粒數(shù)和金屬顆粒數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S1中，2個攪拌器的轉(zhuǎn)速相同，旋轉(zhuǎn)方向相反。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S1中，2個攪拌器的旋轉(zhuǎn)方向均每隔2-30min同時變換一次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S1中，攪拌器的攪拌速度為500-2000rpm；優(yōu)選地，在S1中，持續(xù)攪拌2-6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S1中，容器口的形狀為平行四邊形，所述平行四邊形的各角部為向外彎曲的圓弧，所述平行四邊形的2條對角線長度相同或不同；優(yōu)選地，在S1中，容器口的形狀為菱形，所述菱形的各角部為向外彎曲的圓弧；優(yōu)選地，在S1中，塑料圓棒的插入點(diǎn)位于平行四邊形的對稱中心上；優(yōu)選地，在S1中，2個攪拌器的插入點(diǎn)和塑料圓棒的插入點(diǎn)均在平行四邊形的對角線上；優(yōu)選地，在S1中，各個攪拌器與塑料圓棒的距離相同，均記為d；優(yōu)選地，當(dāng)對角線長度相同時，其長度記為W，當(dāng)對角線長度不同時，短對角線的長度記為W，2個攪拌器上的攪拌槳長度相同，均記為r，其中，W與r的比值為1:0.025-0.4；W與d的比值為1:0.5-5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S1中，磁棒的磁力為5000-13000高斯；優(yōu)選地，在S1中，塑料為聚四氟乙烯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S1中，樣品溶液為正負(fù)極材料與溶劑B的混合溶液；優(yōu)選地，溶劑B為水、乙醇或丙酮；優(yōu)選地，正負(fù)極材料與溶劑B的重量比為1:2-10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S2中，溶劑A為乙醇；優(yōu)選地，在S2中，將塑料圓棒表面的剩余顆粒超聲分散在溶劑A中；優(yōu)選地，超聲時間為0.5-2h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S2中，用乙醇超聲洗滌的方法洗去物理吸附的顆粒。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述正極材料中金屬磁性雜質(zhì)的檢測方法，其特征在于，在S3中，鹽酸水溶液的濃度為0.1-1mol/L；優(yōu)選地，在S3中，攪拌處理1-10min；優(yōu)選地，在S3中，吸附液和鹽酸水溶液的體積比為1:0.05-0.1；優(yōu)選地，在S3中，用清潔度分析儀檢測總體顆粒數(shù)和金屬顆粒數(shù)；優(yōu)選地，在S3中，過濾膜為微孔濾膜；優(yōu)選地，微孔濾膜的孔徑為0.45-10μm。