[發(fā)明專利]一種高分散石墨烯-氧化釕納米復(fù)合材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010579630.4
• 申請(qǐng)日: 2020-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111696790A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊永強(qiáng);李在均;賀可揚(yáng);王勤生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院
• 主分類號(hào): H01G11/24
• 分類號(hào): H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 無(wú)錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

本發(fā)明公開(kāi)了一種高分散石墨烯?氧化釕納米復(fù)合材料的制備方法，屬于電化學(xué)領(lǐng)域。該制備方法包括以下步驟：制取石墨烯量子點(diǎn)；將氧化石墨烯分散于去離子水，攪拌下加入上述石墨烯量子點(diǎn)溶液，調(diào)節(jié)pH至中性并逐滴加入釕源溶液，收集沉淀，去離子水洗滌，干燥得釕?氧化石墨烯復(fù)合物；在氣體氛圍中鍛燒得到釕?石墨烯納米復(fù)合材料；再在空氣氣氛條件下低溫?zé)崽幚砗蟮玫绞?氧化釕納米復(fù)合材料。本發(fā)明簡(jiǎn)化了合成程序，形成了小尺寸的氧化釕納米粒子均勻分散在石墨烯片層上，避免了納米粒子堆積，使氧化釕具有較大的比表面積。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種高分散石墨烯-氧化釕納米復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

氧化物材料是法拉第贗電容材料中的一大類，最早被認(rèn)識(shí)到可用作超級(jí)電容器的氧化物材料是二氧化釕及其水合物。Trasatti等(1971)最先提出將RuO₂材料應(yīng)用于電化學(xué)電容器。RuO₂的特殊理化性質(zhì)使其用作超級(jí)電容器材料時(shí)具有天然的優(yōu)勢(shì)，二氧化釕的導(dǎo)電性極佳，幾乎具有類似于金屬的導(dǎo)電性，其電子電導(dǎo)率可達(dá)到3×10²S·cm^-1。

目前常用的超級(jí)電容器電極材料各有優(yōu)勢(shì)和不足，而僅僅對(duì)單一材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和合成方法的研究己難以實(shí)現(xiàn)材料綜合性能的提升。碳材料和氧化物材料之間存在優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)的特點(diǎn)，碳材料具有高比表面積、良好的導(dǎo)電性能和電化學(xué)穩(wěn)定性能，金屬氧化物具有高的理論比容量和結(jié)構(gòu)易控的優(yōu)勢(shì)。將金屬氧化物負(fù)載于碳材料基體上，可以有效防止納米顆粒的團(tuán)聚，提供高的化學(xué)反應(yīng)表面，可以發(fā)揮碳材料良好的導(dǎo)電能力，起到協(xié)同效應(yīng)，復(fù)合材料的比容量會(huì)大于兩種單一材料的比容量之和，因而復(fù)合材料的研究受到廣泛青睞。

溶膠凝膠法或水熱法均是制備RuO₂納米顆粒的有效方法，可以制得結(jié)合水含量較高、比表面積較大的RuO₂材料，但納米氧化物材料的表面能較高，容易團(tuán)聚，失去大量的反應(yīng)活性位點(diǎn)，導(dǎo)致材料的性能降低。為解決這一問(wèn)題，有效的方法是將RuO₂納米顆粒負(fù)載于碳基體材料的表面而獲得良好的分散性和大的比表面積。在石墨烯材料的表面更易得到具有多孔結(jié)構(gòu)的RuO₂材料，有利于獲得高比表面積和高質(zhì)子傳輸性能的材料。但目前現(xiàn)有的材料還存在反應(yīng)活性不高、性能優(yōu)勢(shì)不足、對(duì)環(huán)境不夠友好等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種石墨烯-氧化釕納米復(fù)合材料的制備方法，其利用組氨酸功能化石墨烯量子點(diǎn)使金屬納米粒子分散并固定在石墨烯上，組氨酸功能化石墨烯量子點(diǎn)綠色環(huán)保，且由于組氨酸功能化石墨烯量子點(diǎn)中含有豐富的N元素，在高溫還原的過(guò)程中會(huì)形成氮摻雜的石墨烯，有利于提高反應(yīng)活性，提高性能，該制備方法新穎、簡(jiǎn)單易操作，。

本發(fā)明提供了一種石墨烯-氧化釕納米復(fù)合材料的制備方法，技術(shù)方案如下：

一種石墨烯-氧化釕納米復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)摩爾比為1:2-2:1的檸檬酸與組氨酸在150～200℃下反應(yīng)，得到石墨烯量子點(diǎn)，將石墨烯量子點(diǎn)分散于去離子水中得到石墨烯量子點(diǎn)水溶液；

(2)將氧化石墨烯分散于去離子水得到水溶液，攪拌下加入步驟(1)中得到的石墨烯量子點(diǎn)水溶液，調(diào)節(jié)pH至中性，得到混合物，加入釕源溶液，收集沉淀，去離子水洗滌，干燥得釕-氧化石墨烯復(fù)合物；

(3)將步驟(2)得到的釕-氧化石墨烯復(fù)合物在氣體氛圍中鍛燒得到釕-石墨烯納米復(fù)合材料；所述鍛燒的溫度為600-1000℃，時(shí)間為1-10個(gè)小時(shí)；

(4)將步驟(3)得到的釕-石墨烯納米復(fù)合材料在空氣氣氛條件下低溫?zé)崽幚砗蟮玫绞?氧化釕納米復(fù)合材料；所述低溫?zé)崽幚淼臏囟葹?00-300℃，處理時(shí)間為1-10個(gè)小時(shí)。

進(jìn)一步地，步驟(2)所述氧化石墨烯為片尺寸在3-500nm且邊緣含有能與三價(jià)釕離子形成配位鍵的功能基團(tuán)的納米石墨烯。