[發明專利]一種銀修飾的二氧化鈦-鈦酸鈣晶體薄膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010579465.2
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111774056B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 卜彥強
• 申請（專利權）人: 西安航空職業技術學院
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J23/02;B01J21/06;B01J37/00;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/08
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 王丹

本發明提供一種銀修飾的二氧化鈦?鈦酸鈣晶體薄膜材料的制備方法，具體為：先制備單分散微球膠體晶體薄膜模板，再配制二氧化鈦溶膠，將膠體晶體薄膜模板加入二氧化鈦溶膠中，在真空中浸漬，自然干燥，再將填充有二氧化鈦溶膠的膠體晶體薄膜模板煅燒，得到二氧化鈦晶體薄膜，將其置于顯堿性的鈣離子與銀離子的水和乙醇混合溶液中，通過水熱反應并在氮氣氣氛下煅燒，最終得銀修飾的二氧化鈦?鈦酸鈣晶體薄膜。本發明制備出的銀修飾的二氧化鈦?鈦酸鈣晶體薄膜材料，填充率高、孔結構完整、收縮率小；與傳統工藝相比，制備工藝簡單，對設備要求低。

技術領域

本發明屬于納米材料科學及光電催化化學領域，具體涉及一種銀修飾的二氧化鈦-鈦酸鈣晶體薄膜材料的制備方法。

背景技術

光子晶體薄膜材料以其獨特的優勢成為新型材料領域的研究熱點，由于光子禁帶的存在，在特定波長范圍內，便會增強光子與材料的反應程度，進而大幅度提升催化劑對光的吸收；另一方面是光子晶體薄膜材料相比于傳統的薄膜具有特殊的曲面結構，有利于反應物在催化劑表面的吸附，并且可以使光催化反應中的反應物與產物在催化劑中輸運變得更容易，優于普通的孔結構；其次易于構建具有特定組成的孔壁，其組成可以是金屬、金屬氧化物、多組分晶體或固溶體和硫屬化合物等。因此，光子晶體薄膜材料是既具有特定組成又具有周期有序大孔結構的新型功能材料，可應用于催化、吸附、太陽能電池等技術領域。

鈦酸鈣作為最早發現的鈣鈦礦氧化物已被廣泛研究。它具有優良的介電性能、催化性能、生物相容性和光學性能，廣泛應用于催化、醫藥、傳感器等電子領域。CaTiO₃是一個在光催化分解水和降解有機污染物中備受關注的催化劑。但是，因為其帶隙較寬只有紫外光才可以被激發，紫外光只占太陽光的一小部分，要想充分利用太陽光，就要利用占太陽光接近50％的可見光源。另外，無論是降解有機物還是分解水的反應，至關重要就是提高光催化劑的活性，也就是提高電子-空穴的分離效率。而目前關于鈦酸鈣用于光催化領域的研究，主要集中在通過摻雜、復合等技術改變固有能帶結構、拓寬光吸收范圍，其形貌多為塊體或較大的納米顆粒結構，材料利用效率低，同時摻雜往往會引入大量缺陷，造成光生電子空穴的快速復合。目前三維有序大孔鈦酸鈣材料的報道也很少，公開號為CN107973339A的中國發明專利公開了一種多孔納米片構筑的三維有序大孔鈦酸鈣光子晶體及其合成方法，其制備的為單相鈦酸鈣光子晶體，光生載流子的復合率較高，且只能通過慢光子效應提高光吸收，光的利用率低；其制備方法是先配置鈦酸鈣前驅體溶液，然后將前驅體溶液浸入模板的空隙，最終煅燒得到三維有序大孔CaTiO₃。鈦酸鹽沒有直接的前驅物，需要通過化學合成配制前驅體溶液，而配置的前驅體溶液濃度低、粘度小；當前驅體溶液浸入模板空隙時，容易導致填充率低，材料的孔結構不完整，產物收縮率較大。

因此探索一種簡單的制備工藝，使得到的光子晶體材料具有完整的孔結構、良好的可見光吸收和低的載流子復合率，其在光催化和光電催化方面有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種銀修飾的二氧化鈦-鈦酸鹽晶體薄膜材料的制備方法，解決了現有技術復雜的制備工藝，避免了合成鈦酸鈣前驅體溶液的過程，克服了鈦酸鈣前驅體溶液粘度低而導致填充率低、材料的孔結構不完整、產物收縮率較大等缺點。

本發明所采用的技術方案是，一種二氧化鈦-鈦酸鈣晶體薄膜材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，制備單分散微球膠體晶體薄膜模板；

步驟2，配制二氧化鈦溶膠；

步驟3，將步驟2中的二氧化鈦溶膠倒入培養瓶中，隨后將單分散微球膠體晶體薄膜模板垂直放置于培養瓶中，在真空條件下浸漬，取出自然干燥；

步驟4，將步驟3得到的填充有二氧化鈦溶膠的單分散微球膠體晶體薄膜模板在空氣氣氛下煅燒，得到二氧化鈦晶體薄膜；