[發(fā)明專(zhuān)利]一種具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010579422.4
• 申請(qǐng)日: 2020-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111748060B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪蘇平;汪源;魏凱;紀(jì)憲坤;張亞利;胡志豪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢源錦建材科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F283/06
• 分類(lèi)號(hào): C08F283/06;C08F220/24;C08F222/14;C08F220/06;C08F222/06;C08F2/26;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 徐瑛

1.一種具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、取1份三氟乙醇、1-3份含雙鍵烯酸酰氯類(lèi)化合物混勻，升溫至40-50℃加入催化劑恒溫回流反應(yīng)3-6h，反應(yīng)完成后冷卻至室溫用有機(jī)溶劑萃取3-5次，脫除有機(jī)溶劑后得到降粘功能單體Ⅰ；

S2、取1份馬來(lái)酸酐升溫至120-150℃，加入1-7份直鏈二元醇類(lèi)化合物恒溫反應(yīng)3-5.5h，反應(yīng)完成后冷卻至室溫，加水至固形物含量為60％攪拌均勻即得降粘功能單體Ⅱ；所述直鏈二元醇類(lèi)化合物為一縮二乙二醇、一縮二丙二醇；

S3、取聚醚類(lèi)單體、馬來(lái)酸酐加入水中攪拌溶解形成水相體系，將維生素C、巰基丙酸溶于水中作為A液，將丙烯酸、降粘功能單體Ⅱ溶于水中作為B液，將乳化劑、降粘功能單體Ⅰ分散于水中作為C液；所述聚醚類(lèi)單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚；

在所述水相體系中加入過(guò)硫酸鈉，然后將A液、B液、C液緩慢滴入所述水相體系中，A液、B液、C液的滴加時(shí)間為3.0h、3.5h、4.0h，在40-60℃下反應(yīng)4h；最后調(diào)節(jié)pH值為6-7，攪拌15min，即制得具有高降粘性能的聚羧酸減水劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，三氟乙醇、含雙鍵烯酸酰氯類(lèi)化合物的摩爾比1:1-1.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，含雙鍵烯酸酰氯類(lèi)化合物為丙烯酰氯、戊烯酰氯、十一烯酰氯中至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述催化劑為4-二甲氨基吡啶、對(duì)甲苯磺酸、磷鎢酸、硅鎢酸中至少一種，所述催化劑用量為三氟乙醇、含雙鍵烯酸酰氯類(lèi)化合物總重量的0.1-0.2％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟S2中，馬來(lái)酸酐、直鏈二元醇類(lèi)化合物的摩爾比為1:1-5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟S3中，聚醚類(lèi)單體、降粘功能單體Ⅰ、降粘功能單體Ⅱ的重量比為10:1-3:2-4。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟S3中，聚醚類(lèi)單體、馬來(lái)酸酐、維生素C、巰基丙酸、丙烯酸、乳化劑的重量比為100:5-15:0.2-0.8:1-3:10.5-13:2-5。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的具有高降粘性能的聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述乳化劑為二丁基萘磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、烷基芳基磺酸鈉中至少一種。