[發明專利]二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010577947.4
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111939932A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 費曉峰;鄭欣宇;卞萌萌;程誼;朱麗珊;孫世新;方東
• 申請（專利權）人: 鹽城師范學院
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/00;B01J35/02;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30;C02F101/22
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本發明公開了二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法，其技術關鍵是采用氧化銦為載體，花瓣狀的二硫化錫為光催化劑，在高溫中反應得到目標產物，優點為：（1）反應條件簡單，對設備要求低，能源消耗少；（2）產物催化效果好，催化效率高，可循環性強：（3）反應安全平穩，無明火、煙霧產生，容易工業放大。

技術領域

本發明涉及納米復合材料領域，具體涉及一種二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法。

背景技術

含六價鉻離子的工業廢水以排放量大、難降解、有機物含量高等特征成為廢水治理工藝中的難點，半導體光催化技術作為一種高效、綠色的具有廣闊應用前景的水處理技術，日益受到人們的重視，在諸多半導體光催化材料中，納米二硫化錫由于其效率高、能耗低、成本低、應用范圍廣以及二次污染少等特點在光催化領域具有廣闊的應用前景，但納米二硫化錫的光催化活性受到光生電子與空穴的高復合率較低可見光的利用率、易團聚等因素的制約，因此如何提高其光催化活性是人們普遍關心的問題，其中，提高光催化劑的反應活性及尋找具有豐富的比表面積的負載材料的是當前研究的熱點，氧化銦作為一種良好的間接帶隙半導體材料（間接帶隙為2.8電子伏），由于其可見光區域的高透明性，化學性質穩定等特點受到廣泛關注，在傳感器，電致發光二極管，催化劑等方面有廣泛的應用，本發明采用水熱合成法制備了二硫化錫，并以氧化銦為載體和包覆材料，制得二硫化錫@氧化銦納米復合材料，其中氧化銦作為載體能夠提供豐富的生長位點，加速光催化反應的進行。

發明內容

本發明的目的在于提出一種二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案為：二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法，關鍵技術是采用納米二硫化錫為主要光催化劑，氧化銦為載體、包裹材料和輔助光催化劑，常溫常壓下經前驅體制備、煅燒、復合、分離等步驟，制備得到二硫化錫@氧化銦目標化合物，工藝方法包括如下反應步驟：

步驟1）前驅體的制備：將氯化銦溶于去離子水中，加入葡萄糖和尿素進行攪拌，將混合物置于反應釜中，180℃高溫條件下進行反應，反應結束后將褐色的黑色沉淀物離心并分別用去離子水和無水乙醇洗滌三次，并在60℃的真空干燥箱中干燥12h。

步驟2）煅燒：將以上獲得的前體置于管式爐中，在大氣中以2℃·min^-1加熱至500℃2h，得到氧化銦納米棒。

步驟3）復合：通過一步水熱法合成的，將36x（x=1,2,3,4,5）mg的氧化銦溶于40毫升乙醇，并超聲1小時，然后，在溶液中加入五水四氯化錫和硫代乙酰胺，并持續劇烈攪拌，將混合物在120℃下反應6小時。

步驟4）分離：將固液混合物離心，固體分別用去離子水和無水乙醇各洗三次，在真空條件下干燥，得到不同負載含量的二硫化錫@氧化銦納米復合材料。

2、根據權利要求1所述的二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法，其特征在于：前驅體制備步驟中，每1毫摩爾的前驅體需要投入葡萄糖3.5g，尿素3.5g。

3、根據權利要求1所述的二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法，其特征在于：復合步驟中，每1毫摩爾氧化銦需要投入五水四氯化錫的用量為0.7~0.9g,硫代乙酰胺的用量為0.45~0.5g。

4、根據權利要求1所述的二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法，其特征在于：復合步驟中，反應釜的反應溫度在120~180℃，反應時間為10~12h。

5、根據權利要求1所述的二硫化錫@氧化銦納米復合材料的制備方法，其特征在于：分離步驟中，真空干燥溫度為60~80℃，干燥時間為12~24h。

本發明所述所述的二硫化錫@絲瓜瓤的制備方法，所得目標產品作為光催化劑，在中性或酸性條件下，采用可見光照射一段時間能夠很好地去除廢水液中的六價鉻，在大規模環境污染治理方面具有廣泛的應用，本發明所用的二硫化錫可按照文獻水熱合成方法制備。