[發(fā)明專利]一種雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010577520.4 | 申請日： | 2020-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN111689998B | 公開（公告）日： | 2022-04-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李輝寧;張才山;張揚;李明成 | 申請（專利權(quán)）人： | 揚州三友合成化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/10 | 分類號： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 揚州市錦江專利事務(wù)所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 225600 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙胺 二環(huán)戊基 硅烷 合成 方法 | ||
1.一種雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法，其特征在于：先在65～75℃條件下，以正丁醚為溶劑將鎂屑、環(huán)戊基氯和四氯化硅混合反應(yīng)制得含有二環(huán)戊基二氯硅烷的混合物，再在溫度低于20℃的條件下，將二環(huán)戊基二氯硅烷與乙胺反應(yīng)生成雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法，其特征在于：在制備含有二環(huán)戊基二氯硅烷的混合物時，將鎂屑、正丁醚和氰化亞銅混合，并升溫至65～75℃后再滴加由環(huán)戊基氯、正丁醚和四氯化硅組成的混合液進行反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法，其特征在于：所述鎂屑、環(huán)戊基氯和四氯化硅的投料質(zhì)量比為36∶142.5∶105～121。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法，其特征在于：所述鎂屑和氰化亞銅的投料質(zhì)量比為36∶0.3～0.4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法，其特征在于：將含有二環(huán)戊基二氯硅烷的混合物降溫后抽濾，并以正丁醚洗滌濾餅，合并濾液后減壓蒸出正丁醚，取得二環(huán)戊基二氯硅烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法，其特征在于：在二環(huán)戊基二氯硅烷與乙胺的反應(yīng)過程中，以四氫呋喃或丁醚為溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法，其特征在于：在二環(huán)戊基二氯硅烷與乙胺的反應(yīng)過程中，以四氫呋喃為溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或6或7所述雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷的合成方法，其特征在于：對生成的雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷進行精制處理：對反應(yīng)后混合物抽濾，并以丁醚洗滌濾餅，合并濾液后進行脫溶精餾，釜底160℃接收，至195℃降溫，得到雙（乙胺基）二環(huán)戊基硅烷純品。
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