[發明專利]二硫化錫@石墨烯量子點復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010577516.8
• 申請日: 2020-06-23
• 公開（公告）號: CN111939931A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 朱麗珊;程誼;卞萌萌;鄭欣宇;費曉峰;孫世新;方東
• 申請（專利權）人: 鹽城師范學院
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;B01J35/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30;C02F101/22
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本發明公開了一種二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料的制備方法，其技術關鍵是采用石墨烯為載體，花瓣狀的二硫化錫為光催化劑，于高溫中反應得到目標產物，優點為：（1）原料來源廣泛，價廉易得，具有良好的性能；（2）反應條件簡單，對設備要求低，能源消耗少；（3）產物催化效果好，催化效率高，可循環性強：（4）反應安全平穩，無明火、煙霧產生，容易工業生產。

技術領域

本發明涉及納米半導體復合材料領域，具體涉及一種二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料的制備方法。

背景技術

含六價鉻離子的工業廢水以排放量大、難降解、有機物含量高等特征成為廢水治理工藝中的難點，半導體光催化技術作為一種高效、綠色的具有廣闊應用前景的水處理技術，日益受到人們的重視，在諸多半導體光催化材料中，納米二硫化錫由于其效率高、能耗低、成本低、應用范圍廣以及二次污染少等特點在光催化領域具有廣闊的應用前景，但納米二硫化錫的光催化活性受到光生電子與空穴的高復合率較低可見光的利用率、易團聚等因素的制約，因此如何提高其光催化活性是人們普遍關心的問題，其中，提高光催化劑的反應活性及尋找具有豐富的比表面積的負載材料的是當前研究的熱點，石墨烯作為簡單易得的原材料，不會對環境產生污染，并且其具有較大的比表面積，能夠提供豐富的生長位點，本發明采用水熱合成法制備了二硫化錫，并以石墨烯量子點為載體和包覆材料，制得二硫化錫/石墨烯量子點納米復合材料，其中石墨烯量子點作為載體能夠提供豐富的生長位點，加速光催化反應的進行。

發明內容

本發明的目的在于提出一種二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料的制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案為：二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料的制備方法，關鍵技術是采用納米二硫化錫為主要光催化劑，石墨烯量子點為載體、包裹材料和輔助光催化劑，常溫常壓下經過制備、復合、分離等步驟，制備得到二硫化錫@石墨烯量子點目標化合物，工藝方法包括如下反應步驟：

步驟1）制備：將氧化石墨烯在DMF中溶解，隨后將此溶液進行超聲震蕩，最后轉移到反應釜中高溫反應，反應結束后，冷卻到室溫，該產物含有棕色透明懸浮物和黑色固體沉淀物，去除黑色固體沉淀物，通過蒸發溶劑，然后進行柱層析分離實驗可以獲得理想產物，即為石墨烯量子點。

步驟2）復合：將石墨烯量子點，四氯化錫和硫代乙酰胺混合均勻，在反應釜中高溫反應，得固液混合物。

步驟3）分離：將固液混合物離心，固體分別用蒸餾水和無水乙醇各洗兩次，在真空條件下干燥，得二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料。

2、根據權利要求1所述的二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料的制備方法，其特征在于：制備步驟中，每克碳化的石墨烯量子點需要投入氧化石墨烯的用量為2~3g。

3、根據權利要求1所述的二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料的制備方法，其特征在于：復合步驟中，每克石墨烯量子點需要投入四氯化錫的用量為2~7g,硫代乙酰胺的用量為1.5~3g。

4、根據權利要求1所述的二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料的制備方法，其特征在于：復合步驟中，反應釜的反應溫度在160~180℃，反應時間為10~12h。

5、根據權利要求1所述的二硫化錫@石墨烯量子點納米復合材料的制備方法，其特征在于：分離步驟中，真空干燥溫度為60~80℃，干燥時間為12~24h。

本發明所述所述的二硫化錫@石墨烯量子點的制備方法，所得目標產品作為光催化劑，在中性或酸性條件下，采用可見光照射一段時間能夠很好地去除廢水液中的六價鉻，在大規模環境污染治理方面具有廣泛的應用，本發明所用的二硫化錫可按照文獻水熱合成方法制備。