[發明專利]一種電纜防火涂料及其制備方法在審
| 申請號: | 202010576504.3 | 申請日: | 2020-06-22 |
| 公開(公告)號: | CN111647298A | 公開(公告)日: | 2020-09-11 |
| 發明(設計)人: | 徐毓敏 | 申請(專利權)人: | 徐毓敏 |
| 主分類號: | C09D5/18 | 分類號: | C09D5/18;C09D167/08;C09D7/61;C08G63/685;C08G63/78 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 電纜 防火 涂料 及其 制備 方法 | ||
1.一種電纜防火涂料,其特征在于,所述電纜防火涂料由醇酸樹脂,三氧化二銻、聚磷酸銨、膨潤土、三氧化二鉬、催干劑和環己酮制備而成;所述的醇酸樹脂具有式(I)所示結構:
其中,式(I)中,R1、R2、R5、R6為氯化石蠟鏈段;R3、R4為豆油酸脂肪鏈段;R具有上式(Ⅱ)所示結構,式(Ⅱ)中,R7為豆油酸脂肪鏈段。
2.一種醇酸樹脂的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟(1):制備含羧基的氯化石蠟
將氯化石蠟溶解于丁酮中,加入一定量的對羥基苯甲酸和碳酸鉀,在氮氣保護下,加熱反應得到含羧基的氯化石蠟;
步驟(2):制備含酰氯的氯化石蠟
將步驟(1)所得的含羧基的氯化石蠟通過三氯化磷酰化得到含酰氯的氯化石蠟;
步驟(3):制備含羥基異氰尿酸酯改性的氯化石蠟
將步驟(2)制得含酰氯的氯化石蠟緩慢滴加到三(2-羥乙基)異氰尿酸酯與縛酸劑三乙胺的混合體系中進行酯化反應得到含羥基的氯化石蠟;
步驟(4):制備含羧基異氰尿酸酯改性的氯化石蠟
將步驟(3)所得的含羥基的氯化石蠟與四溴苯酐反應得到含羧基異氰尿酸酯改性的氯化石蠟;
步驟(5):制備多元醇
將步驟(4)所得的含羧基異氰尿酸酯改性的氯化石蠟與四溴雙酚A環氧樹脂反應得到阻燃多元醇;
步驟(6):制備豆油酸酰氯
將豆油酸通過三氯化磷酰化得到含豆油酸酰氯;
步驟(7):制備醇酸樹脂
將步驟(6)制得的豆油酸酰氯緩慢滴加到步驟(5)所得的多元醇與縛酸劑三乙胺的混合體系中進行酯化反應得到醇酸樹脂。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中氯化石蠟與對羥基苯甲酸在55-80℃的溫度下反應10~30h制得含有羧基的氯化石蠟。
4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中含羧基氯化石蠟與過量的三氯化磷在50~70℃的溫度下反應4~6h制得含酰氯的氯化石蠟。
5.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中含酰氯的氯化石蠟與三(2-羥乙基)異氰尿酸酯反應的摩爾比為2~2.1:1;所述步驟(3)中酯化反應的反應條件是先在冰水浴中將含酰氯的氯化石蠟緩慢滴加到三(2-羥乙基)異氰尿酸酯與縛酸劑的混合液中反應,滴加完成后,繼續在冰水浴中反應2~4h。
6.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中反應條件是在60~80℃溫度下反應3~7h。
7.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中四溴雙酚A環氧樹脂的溴含量為46-50wt%,環氧當量為350-370g/eq;含羧基異氰尿酸酯改性的氯化石蠟與四溴雙酚A環氧樹脂反應的摩爾比為2:1。
8.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中反應條件是含羧基異氰尿酸酯改性的氯化石蠟與四溴雙酚A環氧樹脂,在攪拌下升溫至160℃~190℃,反應1~2h,得到多元醇。
9.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(6)中豆油酸與適量的三氯化磷在50~70℃的溫度下反應4~6h制得豆油酸酰氯。
10.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(7)中豆油酸酰氯與步驟(5)所得的多元醇反應中酰氯與羥基的摩爾比為1~1.2:1;所述步驟(7)中酯化反應的反應條件是先在冰水浴中將豆油酸酰氯緩慢滴加到步驟(5)所得的多元醇與縛酸劑的混合液中反應,滴加完成后,繼續在冰水浴中反應2~4h。
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