[發明專利]一種鋰電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202010576389.X
• 申請日: 2019-08-14
• 公開（公告）號: CN111916691A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 戴嘉
• 申請（專利權）人: 邵崢業
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/40;H01M4/48;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
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1.一種鋰電池負極材料的制備方法，其特征在于：包括以下制備步驟：

將明膠和水按質量比為1：10混合后，于室溫條件下靜置溶脹6h，再用攪拌器以300r/min速率攪拌溶解10min，隨后再依次加入明膠質量1%的細菌纖維素，明膠質量4%的殼聚糖，明膠質量0.3%的戊二醛，以及明膠質量10%的正硅酸乙酯，再于溫度為55℃，攪拌轉速為400r/min條件下，加熱攪拌反應4h，得紡絲液，再將所得紡絲液紡成平均直徑為0.4mm的纖維，得復合纖維；再將所得復合纖維于氮氣氣氛下，以0.8℃/min速率加熱升溫至1480℃，保溫反應4h后，趁熱取出，并用干冰以20℃/min速率降至室溫，出料，并于壓力為0.3MPa條件下壓制后，切成厚度為1mm的薄片；

按質量比為1：3將液態鋰合金和步驟（1）所得物質混合加入反應器中，并向步驟（1）所得物質和液態鋰合的混合物中加入液態鋰合金質量0.1倍的快離子導體和液態鋰合金質量0.1倍的改性四鈦酸，于惰性氣體保護狀態下混合后，抽真空至600Pa，保壓浸漬30min；

采用銅箔為集流體，先將PVDF溶液涂覆于集流體表面，控制涂覆量為5mg/cm²，再于惰性氣體保護狀態下，將集流體質量0.5倍的步驟（2）所得物質貼合于涂覆了PVDF溶液的集流體表面，用壓力為0.2MPa輥壓后，真空干燥；

對步驟（3）所得產品的進行指標分析；

步驟（2）所述液態鋰合金為鋰錫合金；所述鋰錫合金中，鋰和錫的質量比為1：3；

所述鋰錫合金中，包括鋰質量3%的硼；

步驟（2）所述PVDF溶液是由PVDF和溶劑按質量比為1：8復配而成；所述溶劑為NMP；

步驟（2）所述改性四鈦酸的制備方法為將二氧化鈦與碳酸鉀按質量比3：1混合研磨，并于溫度為800℃的條件下煅燒13h后，得四鈦酸鉀，將四鈦酸鉀與質量分數為10%的鹽酸按質量比1：10混合，浸泡，過濾，洗滌，干燥，得四鈦酸，將四鈦酸與去離子水按質量比1：50混合，并加入四鈦酸質量0.3倍的氨基化二氧化鈦，超聲分散后，過濾，干燥，得改性四鈦酸；所述氨基化二氧化鈦為將納米二氧化鈦與水按質量比1：10混合，并加入納米二氧化鈦質量2倍的氨丙基三乙氧基硅烷和納米二氧化鈦質量0.3倍的氨水，攪拌反應后，過濾，得氨基化二氧化鈦；

所述快離子導體為Li₂S-P₂S₅。