[發明專利]對甲苯磺酰甲基甲酰胺的制備方法在審
| 申請號: | 202010576291.4 | 申請日: | 2020-06-22 |
| 公開(公告)號: | CN113896664A | 公開(公告)日: | 2022-01-07 |
| 發明(設計)人: | 吳浩;范勝用;李鼎盛;楊海艦;喬振 | 申請(專利權)人: | 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C315/00 | 分類號: | C07C315/00;C07C317/32 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 劉兵;戴香蕓 |
| 地址: | 102206 北京市昌平*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲苯 甲基 甲酰胺 制備 方法 | ||
1.一種對甲苯磺酰甲基甲酰胺的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟,
1)在堿存在下,使多聚甲醛和甲酰胺進行第一接觸反應,得到第一接觸反應產物;
2)在酸性條件下,使所述第一接觸反應產物和對甲苯亞磺酸鈉進行第二接觸反應。
2.根據權利要求1所述的方法,其中,所述堿為有機堿和無機堿中的一種或多種;
優選地,所述有機堿為三乙胺;
優選地,所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其中,步驟1)中,所述多聚甲醛與所述堿的用量摩爾比為1:0.005-0.1,優選為1:0.01-0.02。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法,其中,所述多聚甲醛與所述對甲苯亞磺酸鈉的用量摩爾比為1-10:1,優選為1-3:1。
5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法,其中,所述甲酰胺與所述對甲苯亞磺酸鈉的用量摩爾比為1-10:1,優選為2-5:1。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法,其中,步驟2)中,所述酸性條件通過酸提供,所述酸為有機酸和無機酸中的一種或多種。
7.根據權利要求6所述的方法,其中,所述有機酸為甲酸;
優選地,所述無機酸為硫酸。
8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法,其中,步驟2)中,所述酸與所述對甲苯亞磺酸鈉的用量摩爾比為1-10:1,優選為1-6:1。
9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法,其中,所述第一接觸反應的條件包括:反應溫度為40-100℃,反應時間為0.1-12小時;
優選地,所述第一接觸反應的條件包括:反應溫度為60-80℃,反應時間為0.5-3小時。
10.根據權利要求1-9中任意一項所述的方法,其中,所述第二接觸反應的條件包括:反應溫度為40-100℃,反應時間為0.5-12小時;
優選地,所述第二接觸反應的條件包括:反應溫度為60-80℃,反應時間為2-6小時。
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