[發(fā)明專利]納米氧化物F的制備方法、耐電暈聚酰亞胺薄膜的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010576028.5 | 申請日： | 2020-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN112011198B | 公開（公告）日： | 2021-09-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊繼明;劉賀;曾彩萍;金鷹 | 申請（專利權(quán)）人： | 中天電子材料有限公司 |
| 主分類號： | C09C3/12 | 分類號： | C09C3/12;C09C1/40;C09C1/30;C07F7/18;C08K9/06;C08K3/22;C08K3/36;C08L79/08;C08J5/18 |
| 代理公司： | 深圳市賽恩倍吉知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44334 | 代理人： | 徐麗;許春曉 |
| 地址： | 226010 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 氧化物 制備 方法 電暈 聚酰亞胺 薄膜 | ||
1.一種納米氧化物F的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
稱取納米氧化物E，加入到第一有機(jī)溶劑中，在室溫至60℃下超聲一段時間，得到所述納米氧化物E的懸浮液，所述納米氧化物E是二氧化硅、二氧化鈦、三氧化鋁、二氧化鋯、氧化鈣、氧化鋅、氧化鎂、氧化鋇的一種或多種的混合物，粒徑范圍20-500nm；
在所述納米氧化物E的懸浮液中加入具有以下分子結(jié)構(gòu)的含1,3-二羰基基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑D，所述1,3-二羰基基團(tuán)結(jié)合有R1基團(tuán)和R2基團(tuán)，所述R1基團(tuán)包括CH3或CH3CH2CH2，所述R2基團(tuán)包括OCH2CH3、NHPh、CH3、NHPh-4-Cl、NHPh-4-OCH3、OCH2CH3中的一者，在惰性氣體保護(hù)下于80℃至150℃攪拌1-3h，冷卻至室溫，得到第二懸浮液；
將所述第二懸浮液離心，倒去上層清液，加入無水有機(jī)溶劑超聲清洗5-10min，再次離心倒去上層清液，按此方法重復(fù)2-3次，在真空干燥烘箱中于80℃下干燥2-3h，得到的所述納米氧化物F。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化物F的制備方法，其特征在于，所述含1,3-二羰基基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑D的合成反應(yīng)式如下：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化物F的制備方法，其特征在于，所述含1,3-二羰基基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑D的制備過程如下：
稱取1當(dāng)量的1,3-二羰基化合物C加入到第一極性非質(zhì)子溶劑中，在室溫下攪拌成均相溶液；
稱取1.2當(dāng)量的N,N-二甲基縮醛B，在惰性氣體保護(hù)下于室溫加入到上述均相溶液中，在室溫下反應(yīng)1h～3h，然后加入1當(dāng)量的γ-氨丙基三甲氧基硅烷A，升溫至60℃～80℃，反應(yīng)3h～6h，冷卻至室溫，減壓蒸去溶劑，加入干燥的非極性溶劑，在氮氣保護(hù)下攪拌30min,過濾，濾液進(jìn)行重結(jié)晶，得到所述1,3-二羰基基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑D。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米氧化物F的制備方法，其特征在于：所述干燥的非極性溶劑是二甲苯、甲苯、苯、石油醚的一種或多種混合物；所述第一極性非質(zhì)子溶劑是N,N-二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化物F的制備方法，其特征在于：所述含1,3-二羰基基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑D與所述納米氧化物E的質(zhì)量比為1:4～1:9。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化物F的制備方法，其特征在于：所述第一有機(jī)溶劑是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種；所述無水有機(jī)溶劑是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種。
7.一種耐電暈聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
制備粘度為2×102mPa.s～2×103mPa.s的聚酰胺酸樹脂溶液；
稱取采用如權(quán)利要求1-6中任一項所述的方法制得的納米氧化物F，加入到第二有機(jī)溶劑中，在室溫至60℃下超聲得到所述納米氧化物F的懸浮液；所述納米氧化物F為納米氧化物E經(jīng)過具有以下分子結(jié)構(gòu)的含1,3-二羰基基團(tuán)的硅烷偶聯(lián)劑D表面修飾后的產(chǎn)物；
將所述納米氧化物F的懸浮液加入到所述聚酰胺酸樹脂溶液中，在惰性氣體保護(hù)下于室溫至60℃下攪拌6h～24h；然后分批加入在惰性氣體保護(hù)下于-10℃至室溫下配制的均四苯甲酸二酐溶液，得到粘度為1.5×105mPa.s～4×105mPa.s的復(fù)合漿料；
在所述復(fù)合漿料中加入化學(xué)亞胺化試劑，充分混合后過濾、脫泡，然后通過狹縫模具擠出流延到硬質(zhì)支撐物表面，經(jīng)熱處理得到所述耐電暈聚酰亞胺薄膜。
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