[發明專利]一種具有抗菌活性的硅烷偶聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010575527.2
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111606922A
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 籍建亞
• 申請（專利權）人: 籍建亞
• 主分類號: C07D495/04
• 分類號: C07D495/04;C07F7/18;C08K5/548;A01N43/90;A01P3/00;A01P1/00;C09K21/10
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1.一種具有抗菌活性的硅烷偶聯劑，其特征在于，所述具有抗菌活性的硅烷偶聯劑結構式如下式(I)所示：

其中，R₃為H或Si(OEt)₃，R₄為H或Si(OEt)₃。

2.根據權利要求1所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在DABCO催化下，將硫代酰胺乙酸乙酯與不同取代基取代的3-硝基苯并吡喃溶于反應溶劑，先發生麥克加成，接著分子內發生加成并關環反應，經后處理得到上述的2-芳基苯并吡喃并二氫噻吩衍生物，其結構式如(Ⅱ)所示：

其中，R₁為氫或溴，R₂為氫或溴。

(2)(2-聯苯基)二叔丁基膦和三(二亞芐基丙酮)二鈀催化下，將2-芳基苯并吡喃并二氫噻吩衍生物和硅氧烷溶于反應溶劑，在堿性條件下，反應一定的時間后，得到具有抗菌活性的硅烷偶聯劑，其結構式如(I)所示：

其中，R₃為H或Si(OEt)₃，R₄為H或Si(OEt)₃。

3.根據權利要求2所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，在(1)步驟中，所述的硫代酰胺乙酸乙酯的結構如下式所示：

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4.根據權利要求2所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，在(1)步驟中，所述的3-硝基苯并吡喃的結構如下式所示：

其中，R₁為氫或溴，R₂為氫或溴。

5.根據權利要求2所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，在(1)步驟中，所述的DABCO的結構如下式所示：

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6.根據權利要求2所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，在(1)步驟中，所述的3-硝基苯并吡喃與硫代酰胺乙酸乙酯的摩爾比為1:1.5～2；所述反應溶劑甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氧六環、四氫呋喃。

7.根據權利要求2所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，在(2)步驟中，所述的(2-聯苯基)二叔丁基膦的結構如下式所示：

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8.根據權利要求2所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，在(2)步驟中，所述的三(二亞芐基丙酮)二鈀的結構如下式所示：

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9.根據權利要求2所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，在(2)步驟中，所述的2-芳基苯并吡喃并二氫噻吩衍生物與硅氧烷、(2-聯苯基)二叔丁基膦、三(二亞芐基丙酮)二鈀、堿的摩爾比為1:1.2～2:0.03～0.05:0.06～0.10:3～5；所述反應所用到的堿為i-Pr₂Net，Et₃N，2,6-lutidine，KOAc，CsCO₃；所述的反應溶劑為NMF，THF，甲苯，乙腈，N-甲基吡咯烷酮。

10.根據權利要求1所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑，其特征在于，所述的具有抗菌活性的硅烷偶聯劑可應用于制備抗菌口罩及抗菌塑料。