[發明專利]一種草酸酯制備草酰胺的反應設備

在審

• 申請號: 202010574786.3
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111632571A
• 公開（公告）日: 2020-09-08
• 發明（設計）人: 王保明;李玉江;張輝平;徐長青;王東輝;陳晏;葛倩
• 申請（專利權）人: 上海戊正工程技術有限公司
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;B01J19/14;B01J19/00;B01J4/00;C07C231/02;C07C233/05
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 沈攀攀;許亦琳

本發明涉及化工設備的技術領域，特別是涉及一種草酸酯制備草酰胺的反應設備。設備按流體流動方向依次包括進料區、反應區、沉降區和固液分離區；設備還包括分別與進料區腔體連通的惰性氣體平衡口、第一物料進口、第二物料進口和循環液進口；固液分離區包括固相物料收集區和液相物料收集區；固相物料收集區和液相物料收集區之間設有溢流擋板，固相物料收集區和所述沉降區腔體連通；設備還包括與固相物料收集區腔體連通的第一粗產品出口、與液相物料收集區腔體連通的循環液出口和第二粗產品出口；還包括與反應區連通的熱回收裝置。采用本發明設備，草酸二甲酯轉化率高，產品草酰胺選擇性高。

技術領域

本發明涉及化工設備的技術領域，特別是涉及一種草酸酯制備草酰胺的反應設備。

背景技術

草酰胺，又稱草酸二酰胺，CAS登錄號為：471-46-5。它的分子量為88.07，含氮量為31.8％，微溶于水，不溶于乙醇和乙醚，不吸潮，性質穩定，易于存儲，可分解為氨和碳酸，是一種良好的高效緩釋化肥。草酰胺與我國傳統的速效氮肥(例如尿素)相比：不易揮發，不溶于水，不易流失，氮的利用率高，能減少經濟損失和水污染。

隨著我國合成氣制備草酸二甲酯的工業發展，草酸二甲酯的成本大幅下降。由草酸二甲酯與氨制備草酰胺適合大型工業化生產，具有很好的工業化前景。該反應具有工藝簡單，原料和產品涉及氣、固、液三相，原料草酸二甲酯轉化率高，產品草酰胺選擇性高，且產品不溶于水和醇，易分離，易得到高純度產品，反應放熱量大等特點。

現有技術中合成草酰胺單元為釜式反應器，效率不高。另有現有技術采用連續氣相反應和流化床反應器生產草酰胺，草酸酯需要氣化，反應溫度高，能耗較高，且氣相反應產物草酰胺易堵塞管道。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種草酸酯制備草酰胺的反應設備，用于解決現有技術中的問題。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供一種草酸酯制備草酰胺的反應設備，所述設備按流體流動方向依次包括進料區、反應區、沉降區和固液分離區；所述設備還包括分別與所述進料區腔體連通的惰性氣體平衡口、第一物料進口、第二物料進口和循環液進口；所述反應區內設有豎直延伸的反應器列管，所述反應器列管自進料區延伸至沉降區；所述進料區中還包括第一液體分布器，所述第一物料進口和第一液體分布器流體連通，所述第一液體分布器的各出料口分別延伸入各反應器列管，且一一對應；所述反應設備中還包括第二液體分布器，所述第二液體分布器和第二物料進口流體連通，所述第二液體分布器分布于各反應器列管外周，且用于分割進料區和反應區；所述反應設備還包括第三液體分布器，所述循環液進口和第三液體分布器腔體連通，所述第三液體分布器的各個出料口均勻分布于反應器列管上方；所述固液分離區包括固相物料收集區和液相物料收集區；所述固相物料收集區和液相物料收集區之間設有溢流擋板，所述固相物料收集區和所述沉降區腔體連通。

在本發明的一些實施方式中，所述設備還包括與固相物料收集區腔體連通的第一粗產品出口、與液相物料收集區腔體連通的循環液出口和第二粗產品出口；還包括與反應區連通的熱回收裝置。

在本發明的一些實施方式中，所述第二液體分布器選自溢流式液體分布器。

在本發明的一些實施方式中，所述第三液體分布器選自槽式液體分布器或篩板式液體分布器。

在本發明的一些實施方式中，所述第二物料進口的高度高于第二液體分布器的高度；所述第二物料進口的高度低于反應器列管的進液口的高度。

在本發明的一些實施方式中，所述循環液進口的高度高于第一物料進口。

在本發明的一些實施方式中，所述設備還包括用于阻隔反應后的物料進入液相物料收集區的粗產品收集板，所述粗產品收集板設于所述沉降區和液相物料收集區之間。