[發明專利]一種硝基苯胺的連續氯代方法

有效

• 申請號: 202010574510.5
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111620785B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 呂陽成;徐萬福;蘭洲;傅偉松;黃振夫;丁亞剛
• 申請（專利權）人: 浙江迪邦化工有限公司;清華大學
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/74
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種硝基苯胺的連續氯代方法，其特征在于，包括：將2,4-二硝基苯胺溶解在98wt％硫酸中，得到2,4-二硝基苯胺的硫酸溶液，2,4-二硝基苯胺與98wt％硫酸的質量比為1:2.5，溶液溫度控制為50℃；該溶液和氯氣分別通過平流泵和氣體流量計輸送至微混合反應器，2,4-二硝基苯胺與氯氣的摩爾比為1:0.60；物料混合后進入管式反應器反應，反應溫度控制在50℃，壓力為0.4MPa，停留時間為2h；反應得到的物料經循環單元三通閥，以分流比7:1分為回流物料和完成物料；回流物料輸送至微混合反應器，與反應原料混合；完成物流通過氣體收集單元，回收多余的氯氣及反應中產生的氯化氫，降溫至0℃，產物從溶液中結晶析出，進一步固液分離得到2,4-二硝基-6-氯苯胺，母液循環替代硫酸用于硝基苯胺的溶解；產物經色譜分析，純度為97.1％，產率為97.0％。

2.一種硝基苯胺的連續氯代方法，其特征在于，包括：將對硝基苯胺溶解在95wt％硫酸中，得到對硝基苯胺的硫酸溶液，對硝基苯胺與95wt％硫酸的質量比為1:3，溶液溫度控制在35℃；該溶液和氯氣分別通過平流泵和氣體流量計輸送至超重力反應器，對硝基苯胺與氯氣的摩爾比為1:0.55；物料混合后進入管式反應器反應，反應溫度控制在35℃，壓力為0.2MPa，停留時間為2.5h；反應得到的物料經循環單元三通閥，以分流比8:1分為回流物料和完成物料；回流物料輸送至超重力反應器，與反應原料混合；完成物流通過氣體收集單元，回收多余的氯氣及反應中產生的氯化氫，降溫至2℃，產物從溶液中結晶析出，進一步固液分離得到鄰氯對硝基苯胺，母液循環替代硫酸用于硝基苯胺的溶解；產物經色譜分析，純度為98.5％，產率為98.2％。

3.一種硝基苯胺的連續氯代方法，其特征在于，包括：將對硝基苯胺溶解在98wt％硫酸中，得到對硝基苯胺的硫酸溶液，對硝基苯胺與98wt％硫酸的質量比為1:2.5，溶液溫度控制在37℃；該溶液和氯氣分別通過平流泵和氣體流量計輸送至微混合反應器，對硝基苯胺與氯氣的摩爾比為1:0.53；物料混合后進入管式反應器反應，反應溫度控制在39℃，壓力為0.2MPa，停留時間為2.5h；反應得到的物料經循環單元三通閥，以分流比7:1分為回流物料和完成物料；回流物料輸送至微混合反應器，與反應原料混合；完成物流通過氣體收集單元，回收多余的氯氣及反應中產生的氯化氫，降溫至0℃，產物從溶液中結晶析出，進一步固液分離得到鄰氯對硝基苯胺，母液循環替代硫酸用于硝基苯胺的溶解；產物經色譜分析，純度為98.0％，產率為97.8％。

4.一種硝基苯胺的連續氯代方法，其特征在于，包括：將2,4-二硝基苯胺溶解在96wt％硫酸中，得到2,4-二硝基苯胺的硫酸溶液，2,4-二硝基苯胺與96wt％硫酸的質量比為1:3，溶液溫度控制為53℃；該溶液和氯氣分別通過平流泵和氣體流量計輸送至微混合反應器，2,4-二硝基苯胺與氯氣的摩爾比為1:0.58；物料混合后進入管式反應器反應，反應溫度控制在54℃，壓力為0.4MPa，停留時間為2h；反應得到的物料經循環單元三通閥，以分流比7:1分為回流物料和完成物料；回流物料輸送至微混合反應器，與反應原料混合；完成物流通過氣體收集單元，回收多余的氯氣及反應中產生的氯化氫，降溫至0℃，產物從溶液中結晶析出，進一步固液分離得到2,4-二硝基-6-氯苯胺，母液循環替代硫酸用于硝基苯胺的溶解；產物經色譜分析，純度為97.3％，產率為97.1％。