[發明專利]一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法

在審

• 申請號: 202010574465.3
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111662300A
• 公開（公告）日: 2020-09-15
• 發明（設計）人: 陳江;李四虎;徐超
• 申請（專利權）人: 浙江東海新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22;C09B47/24;C09D11/322;B01J19/18
• 代理公司: 浙江專橙律師事務所 33313
• 代理人: 朱孔妙

1.一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、向所述第一反應釜中加入400-500質量份的去離子水、200-300質量份的苯酐和尿素，混合攪拌均勻，并加熱至苯酐和尿素完全融化，得到混合溶液；

S2、向所述S1中所得混合溶液中依次加入80-100質量份的氯化亞銅和40-50質量份的鉬酸銨，攪拌均勻，并繼續加熱至氯化亞銅和鉬酸銨熔化，得到粗品酞菁藍，保溫20-30min；

S3、向所述S2中的第一反應釜內加入30-50質量份的濃硫酸，攪拌均勻；

S4、向所述S3中的第一反應釜內滴加10-30重量份的液堿調節PH值至中性，并將反應后的溶液通入一級一體式處理裝置內進行過濾、水洗、烘干和粉碎處理得到酞菁藍濾餅；

S5、向所述第二反應釜內加入氯磺酸和濃硫酸，邊攪拌邊加入所述S2中所得的粗品酞菁藍，攪拌至0.5-1h后，加入聚甲醛，繼續攪拌0.3-0.5h，并升溫至80-150℃，保溫1-4h后使溫度降低至室溫；

S6、向S5中反應后的溶液中加水稀釋，并控制溫度低于30℃，在室溫條件下攪拌1.5-3h，將反應后的溶液通入二級一體式處理裝置內進行過濾和水洗操作，收集濾餅；

S7、向S6中的二級一體式處理裝置內加入一定量的水，使濾餅和水混合均勻，加入二丁胺，混合攪拌2-3h后進行過濾、水洗、烘干和粉碎操作得到酞菁藍衍生物濾餅；

S8、將所述酞菁藍濾餅、酞菁藍衍生物濾餅和一定量的水加入第三反應釜內，混合攪拌均勻，繼續向所述第三反應釜內加入表面活化劑，攪拌1-2h，并升溫至40-100℃，保溫0.5-1h，得到混合溶液；

S9、將S8所得混合溶液通入三級一體式處理裝置內進行過濾、水洗、烘干、粉碎處理，得到抗結晶性好的酞菁藍15:4。

2.根據權利要求1所述的一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法，其特征在于：所述S3中粗品酞菁藍與濃硫酸之間的質量份比為1.5-2:1。

3.根據權利要求1所述的一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法，其特征在于：所述一級一體式處理裝置、二級一體式處理裝置和三級一體式處理裝置均包括外殼體（1）、設于外殼體（1）內的攪拌結構、固設于外殼體（1）內內頂端的加熱片（5）、固設于外殼體（1）內的帶有濾孔的濾板（6）、設于外殼體（1）內的堵流結構和固設于外殼體（1）內的驅動結構，所述外殼體（1）上端固設有控制器，所述加熱片（5）與控制器電性連接，所述外殼體（1）右端轉動連接有密封門（9），所述外殼體（1）左上端和右下端分別開設有進液孔（2）和出液孔（10）。

4.根據權利要求3所述的一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法，其特征在于：所述密封門（9）底端位于濾板（6）上端所在的水平線的下側，且位于濾板（6）底端所在的水平線的上側。

5.根據權利要求3所述的一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法，其特征在于：所述攪拌結構包括固設于外殼體（1）上端的電動機（3）和固設于電動機（3）輸出端外壁的多組旋轉刀片（4），所述電動機（3）的輸出端貫穿外殼體（1）內頂端并延伸至外殼體（1）內位于濾板（6）的上側部位處，所述電動機（3）位于控制器的左側并與控制器電性連接。

6.根據權利要求5所述的一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法，其特征在于：每組所述旋轉刀片（4）順時針轉動時進行攪拌操作，逆時針轉動時進行粉碎操作。

7.根據權利要求3所述的一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法，其特征在于：所述堵流結構包括位于濾板（6）下側的與外殼體（1）內壁滑動連接的回形定位框（71）、固設于回形定位框（71）內壁的多個縱橫排列的堵塊（72）和多個固設于堵塊（72）上的連接桿（73），所述連接桿（73）與濾板（6）上的濾孔相匹配。

8.根據權利要求7所述的一種抗結晶性好的噴墨用酞青藍的制備方法，其特征在于：所述連接桿（73）包括內桿體（731）和固設于內桿體（731）外端的外橡膠套（732），所述內桿體（731）與堵塊（72）相固定。