[發明專利]一種基于石墨烯量子點熒光探針陣列的金屬離子檢測方法

在審

• 申請號: 202010574358.0
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111551532A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 冀海偉;吳銘敏;王琦;劉金霞;周曉波;秦玉嶺;吳麗
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C09K11/65;C09K11/70;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 許潔

1.一種基于石墨烯量子點熒光探針陣列的金屬離子檢測方法，其特征在于：首先，用水熱法制備石墨烯量子點，并以石墨烯量子點為原料進行石墨烯量子點的摻雜，依次制得氮摻雜的石墨烯量子點、磷摻雜的石墨烯量子點、硫摻雜的石墨烯量子點以及硼摻雜的石墨烯量子點；然后，用石墨烯量子點和摻雜的石墨烯量子點組成熒光探針陣列，記錄各種金屬離子引起的上述石墨烯量子點熒光強度的變化，用線性判別分析法來檢測區分金屬離子。

2.如權利要求1所述的基于石墨烯量子點熒光探針陣列的金屬離子檢測方法，其特征在于：所述的石墨烯量子點的制備如下：將30-50mg氧化石墨烯粉末加入到30-50mL二次水中，放入超聲波清洗儀中超聲分散，再加入1-2mL過氧化氫，超聲分散均勻；將混合液轉移至反應釜中，密封后在180℃條件下反應60-90min；將反應液通過0.22μm的水系濾膜進行抽濾，收集濾液得到石墨烯量子點的水分散液，冷凍干燥。

3.如權利要求1所述的基于石墨烯量子點熒光探針陣列的金屬離子檢測方法，其特征在于：所述的氮摻雜的石墨烯量子點的制備如下：將50mg石墨烯量子點加入到80-100mL二次水中，放入超聲波清洗儀中超聲分散10-15min；然后，將0.25-0.30g三聚氰胺加入到石墨烯量子點分散體系中，用玻璃棒攪拌直至出現明顯的沉降；用電熱套蒸干上述混合體系中的溶劑，真空干燥過夜，研成粉末；將粉末置于石英舟內，在750-800℃氬氣保護下熱解30-45min；然后用4-6mol/L HNO₃進行回流，蒸干HNO₃溶劑后，透析純化得到氮摻雜石墨烯量子點。

4.如權利要求1所述的基于石墨烯量子點熒光探針陣列的金屬離子檢測方法，其特征在于：所述的磷摻雜的石墨烯量子點制備如下：將50mg石墨烯量子點與100-200mg三苯基磷和50-100mL乙醇混勻，室溫下攪拌；蒸發乙醇，將獲得的石墨烯量子點與三苯基磷混合物真空干燥過夜，研成粉末；將混合物粉末裝入石英舟中，750-800℃氬氣保護下熱解30-45min；然后用4-6mol/L HNO₃進行回流，蒸干HNO₃溶劑后，透析純化得到磷摻雜石墨烯量子點。

5.如權利要求1所述的基于石墨烯量子點熒光探針陣列的金屬離子檢測方法，其特征在于：所述的硫摻雜的石墨烯量子點制備如下：將50mg石墨烯量子點與30-40mg二芐基二硫和50-100mL乙醇混合放入超聲波清洗儀中超聲分散10-15min；蒸發乙醇，得到石墨烯量子點與二硫苯混合物，真空干燥過夜，研成粉末。將混合物粉末裝入石英舟中，氬氣保護下750-800℃熱解30-45min；然后用4-6mol/L HNO₃進行回流，蒸干HNO₃溶劑后，透析純化得到硫摻雜石墨烯量子點。

6.如權利要求1所述的基于石墨烯量子點熒光探針陣列的金屬離子檢測方法，其特征在于：所述的硼摻雜的石墨烯量子點制備如下：將50mg石墨烯量子點與30-50mg硼酸和40-60mL二次水混合放入超聲波清洗儀中超聲分散0.5-1h，混合均勻，真空干燥過夜，研成粉末。將混合物粉末裝入石英舟中，750-800℃氬氣保護下熱解30-45min；然后用4-6mol/LHNO₃進行回流，蒸干HNO₃溶劑后，透析純化得到硼摻雜石墨烯量子點。

7.如權利要求1所述的基于石墨烯量子點熒光探針陣列的金屬離子檢測方法，其特征在于：用石墨烯量子點作為熒光探針區分金屬離子：取50μL 500μg/mL石墨烯量子點溶液置于4ml離心管中，然后加入430μL二次水和20μL 2mmol/L不同金屬離子溶液，在室溫下平衡5min，在310nm波長光的激發下分別記錄石墨烯量子點、氮摻雜的石墨烯量子點、磷摻雜的石墨烯量子點、硫摻雜的石墨烯量子點以及硼摻雜的石墨烯量子點的熒光強度；每種金屬離子都平行測量6次，所得的數據用軟件SYSTAT 13.1進行線性判別分析。