[發(fā)明專利]一種基于石墨烯量子點(diǎn)熒光探針陣列的金屬離子檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010574358.0
• 申請(qǐng)日: 2020-06-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111551532A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 冀海偉;吳銘敏;王琦;劉金霞;周曉波;秦玉嶺;吳麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;C09K11/65;C09K11/70;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 許潔

1.一種基于石墨烯量子點(diǎn)熒光探針陣列的金屬離子檢測(cè)方法，其特征在于：首先，用水熱法制備石墨烯量子點(diǎn)，并以石墨烯量子點(diǎn)為原料進(jìn)行石墨烯量子點(diǎn)的摻雜，依次制得氮摻雜的石墨烯量子點(diǎn)、磷摻雜的石墨烯量子點(diǎn)、硫摻雜的石墨烯量子點(diǎn)以及硼摻雜的石墨烯量子點(diǎn)；然后，用石墨烯量子點(diǎn)和摻雜的石墨烯量子點(diǎn)組成熒光探針陣列，記錄各種金屬離子引起的上述石墨烯量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度的變化，用線性判別分析法來(lái)檢測(cè)區(qū)分金屬離子。

2.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯量子點(diǎn)熒光探針陣列的金屬離子檢測(cè)方法，其特征在于：所述的石墨烯量子點(diǎn)的制備如下：將30-50mg氧化石墨烯粉末加入到30-50mL二次水中，放入超聲波清洗儀中超聲分散，再加入1-2mL過(guò)氧化氫，超聲分散均勻；將混合液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，密封后在180℃條件下反應(yīng)60-90min；將反應(yīng)液通過(guò)0.22μm的水系濾膜進(jìn)行抽濾，收集濾液得到石墨烯量子點(diǎn)的水分散液，冷凍干燥。

3.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯量子點(diǎn)熒光探針陣列的金屬離子檢測(cè)方法，其特征在于：所述的氮摻雜的石墨烯量子點(diǎn)的制備如下：將50mg石墨烯量子點(diǎn)加入到80-100mL二次水中，放入超聲波清洗儀中超聲分散10-15min；然后，將0.25-0.30g三聚氰胺加入到石墨烯量子點(diǎn)分散體系中，用玻璃棒攪拌直至出現(xiàn)明顯的沉降；用電熱套蒸干上述混合體系中的溶劑，真空干燥過(guò)夜，研成粉末；將粉末置于石英舟內(nèi)，在750-800℃氬氣保護(hù)下熱解30-45min；然后用4-6mol/L HNO₃進(jìn)行回流，蒸干HNO₃溶劑后，透析純化得到氮摻雜石墨烯量子點(diǎn)。

4.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯量子點(diǎn)熒光探針陣列的金屬離子檢測(cè)方法，其特征在于：所述的磷摻雜的石墨烯量子點(diǎn)制備如下：將50mg石墨烯量子點(diǎn)與100-200mg三苯基磷和50-100mL乙醇混勻，室溫下攪拌；蒸發(fā)乙醇，將獲得的石墨烯量子點(diǎn)與三苯基磷混合物真空干燥過(guò)夜，研成粉末；將混合物粉末裝入石英舟中，750-800℃氬氣保護(hù)下熱解30-45min；然后用4-6mol/L HNO₃進(jìn)行回流，蒸干HNO₃溶劑后，透析純化得到磷摻雜石墨烯量子點(diǎn)。

5.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯量子點(diǎn)熒光探針陣列的金屬離子檢測(cè)方法，其特征在于：所述的硫摻雜的石墨烯量子點(diǎn)制備如下：將50mg石墨烯量子點(diǎn)與30-40mg二芐基二硫和50-100mL乙醇混合放入超聲波清洗儀中超聲分散10-15min；蒸發(fā)乙醇，得到石墨烯量子點(diǎn)與二硫苯混合物，真空干燥過(guò)夜，研成粉末。將混合物粉末裝入石英舟中，氬氣保護(hù)下750-800℃熱解30-45min；然后用4-6mol/L HNO₃進(jìn)行回流，蒸干HNO₃溶劑后，透析純化得到硫摻雜石墨烯量子點(diǎn)。

6.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯量子點(diǎn)熒光探針陣列的金屬離子檢測(cè)方法，其特征在于：所述的硼摻雜的石墨烯量子點(diǎn)制備如下：將50mg石墨烯量子點(diǎn)與30-50mg硼酸和40-60mL二次水混合放入超聲波清洗儀中超聲分散0.5-1h，混合均勻，真空干燥過(guò)夜，研成粉末。將混合物粉末裝入石英舟中，750-800℃氬氣保護(hù)下熱解30-45min；然后用4-6mol/LHNO₃進(jìn)行回流，蒸干HNO₃溶劑后，透析純化得到硼摻雜石墨烯量子點(diǎn)。

7.如權(quán)利要求1所述的基于石墨烯量子點(diǎn)熒光探針陣列的金屬離子檢測(cè)方法，其特征在于：用石墨烯量子點(diǎn)作為熒光探針區(qū)分金屬離子：取50μL 500μg/mL石墨烯量子點(diǎn)溶液置于4ml離心管中，然后加入430μL二次水和20μL 2mmol/L不同金屬離子溶液，在室溫下平衡5min，在310nm波長(zhǎng)光的激發(fā)下分別記錄石墨烯量子點(diǎn)、氮摻雜的石墨烯量子點(diǎn)、磷摻雜的石墨烯量子點(diǎn)、硫摻雜的石墨烯量子點(diǎn)以及硼摻雜的石墨烯量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度；每種金屬離子都平行測(cè)量6次，所得的數(shù)據(jù)用軟件SYSTAT 13.1進(jìn)行線性判別分析。