[發(fā)明專利]一種二維金屬-有機(jī)骨架材料的綠色制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010574117.6
• 申請(qǐng)日: 2020-06-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111690148B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 桑欣欣;劉冬寅;王大偉;石剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G83/00
• 分類號(hào): C08G83/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種二維金屬-有機(jī)骨架材料的綠色制備方法，其特征在于：

1)將金屬鋯鹽溶于去離子水中，形成溶液A；

2)將有機(jī)配體卟啉加入到低共熔溶劑和去離子水的混合液中，所述去離子水與低共熔溶劑的質(zhì)量比為1∶3-1∶10，超聲使其充分溶解，形成溶液B；所述的低共熔溶劑為氯化膽堿-單羧酸，其中所述單羧酸是甲酸、冰醋酸、衣康酸、苯甲酸中的一種；

3)在攪拌條件下，將溶液B逐滴加入到溶液A中，待其充分混合均勻后，置于高壓密閉反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)；

4)將步驟3)所得的材料洗滌后離心分離，真空干燥，即得到PCN-222納米片。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的金屬鋯鹽為氯化鋯、八水合二氯氧鋯、硫酸鋯、醋酸鋯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的金屬鋯鹽為八水合二氯氧鋯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)配體卟啉為中-四(4-羧基苯基)卟吩，或卟啉中心絡(luò)合有金屬離子的中-四(4-羧基苯基)卟吩。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的金屬鋯鹽與有機(jī)配體卟啉的物質(zhì)的量比為3∶1-1∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟1)中，所述溶液A即鋯鹽水溶液中，金屬鋯鹽濃度為0.1-0.6mmol·mL^-1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟2)中，當(dāng)所述的低共熔溶劑為氯化膽堿-冰醋酸時(shí)，卟啉配體的濃度為0.015-0.05mmol·g^-1；所述的低共熔溶劑為氯化膽堿-衣康酸時(shí)，卟啉配體的濃度為0.025-0.05mmol·g^-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟3)中，混合物在反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間為12-48h，反應(yīng)溫度為60-180℃。