[發明專利]一種利用X射線衍射儀鑒定化學肥料真假的方法

在審

• 申請號: 202010574032.8
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111912870A
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 汪洪;王林洋;張金堯;宋書會;溫云杰;商澤輝;唐杉;辛宇
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業資源與農業區劃研究所
• 主分類號: G01N23/2055
• 分類號: G01N23/2055
• 代理公司: 北京知本村知識產權代理事務所(普通合伙) 11039
• 代理人: 劉江良

本發明公開了一種利用X射線衍射儀鑒定化學肥料（化肥）真假的方法，包含產品無損檢測和檢測數據分析與判定。首先利用X?射線衍射儀對化肥樣品進行測定，獲得樣品體衍射峰的晶面間距d值、峰位2θ角值、衍射強度等特征值。將其與化肥真品或標準品測定結果比對，或與國際衍射數據中心標準譜圖庫查詢比對，利用相關系數法或夾角余弦法進行匹配度計算評價。匹配度若高于0.95，判斷為真品，否則樣品存疑，從而區分化肥產品真假。與常規的化肥指標測定判定方法相比，本發明方法方便、快捷、操作簡單。可為化肥產品質量監管提供了重要的技術支撐。

技術領域

本發明屬于農業技術領域，具體涉及一種利用X射線衍射儀鑒定化學肥料真假的方法。

背景技術

化學肥料(化肥)是用化學和(或)物理方法制成的含有一種或幾種農作物生長必需營養元素的肥料，也稱無機肥料，種類包括氮肥、磷肥、鉀肥、中量元素肥料、微量元素肥料、復混肥料或復合肥料等。

假冒偽劣化肥充斥市場，真假難辨，給農業生產和農民帶來極大的危害，影響社會穩定，并對耕地土壤帶來污染風險。農戶常用看肥料包裝是否規范、肥料物理性狀是否均勻、肥料特定顏色等來進行簡單判斷肥料真假，但往往屬于經驗性判斷，較難具有說服性。政府部門組織的監督抽查和仲裁判定，是采集化肥樣品，送往相關檢測機構，依據相關化肥產品標準，檢測產品中所含養分、物理性狀(如粒度)、pH、重金屬、有害物質等技術指標，從而來判定化肥產品真假，但過程復雜，費時費力。

特征X射線及其衍射X射線是一種波長(0.06-20nm)很短的電磁波，能穿透一定厚度的物質。用高能電子束轟擊金屬靶產生X射線，它具有靶中元素相對應的特定波長，稱為特征X射線。X射線的波長和晶體內部原子面之間的間距相近，晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，當一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產生散射波，這些波互相干涉，結果就產生衍射。衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析衍射結果，便可獲得晶體結構。1913年，英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg和W.L.Bragg)提出了晶體衍射基礎的著名公式——布拉格方程：2dsinθ＝nλ，式中λ為X射線的波長，d為晶面距，n為任何正整數。對于晶體材料，當待測晶體與入射束呈不同角度時，那些滿足布拉格衍射的晶面就會被檢測出來，體現在XRD圖譜上就是具有不同的衍射強度的衍射峰。

發明內容

本發明就是利用X-射線衍射儀(X-ray Powder diffractometer，XRD)對化肥進行測定，獲得晶體衍射峰的峰位(2θ角值和d值)、相對衍射強度等技術參數，與化肥真品或標準物品測定結果比對，或與國際衍射數據中心(The International Centre forDiffraction Data)(ICDD)標準譜圖庫進行比較，從而確定化肥產品真假。

本發明解決的技術問題是利用X射線衍射儀來鑒定化肥真假。化肥種類包括：硫酸銨、尿素、硝酸銨、氯化銨、碳酸氫銨、硝酸銨鈣、氰氨化鈣、磷酸一銨、磷酸二銨、硝酸磷肥、過磷酸鈣、重過磷酸鈣、鈣鎂磷肥、氯化鉀、硫酸鉀、硝酸鉀、磷酸二氫鉀、含(鋅、鐵、錳、銅、鉬、硼、氯)等一種或多種元素的微量元素肥料、含(鈣、鎂、硫)一種或多種元素的中量元素肥料、復混肥料或復合肥料。

選擇具有晶體結構特征的化肥樣品，利用X射線衍射儀測定樣品，獲得晶體衍射峰的峰位(2θ角值和d值)、衍射強度等特征值，與化肥真品或標準物品測定結果，或與國際衍射數據中心(The International Centre for Diffraction Data)(ICDD)標準譜圖庫進行比對，從而確定化肥產品真假。

其方法步驟：

1.樣品測定：

1)所需鑒定的待測化肥(以下稱為目標待測物)樣品粉碎過孔徑0.5mm篩，粉末在X-射線衍射儀儀器樣品室中均勻分布，樣品室面與試樣面面齊平；