[發明專利]一種超低濃度氨氣含量的在線檢測方法及裝置

在審

• 申請號: 202010573842.1
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111562257A
• 公開（公告）日: 2020-08-21
• 發明（設計）人: 董華斌;祖可欣;曾立民
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N21/01;G01N1/24;G01N1/22
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理有限公司 11360
• 代理人: 黃鳳茹

本發明公布了一種超低濃度氨氣含量的在線檢測方法及裝置，氨氣捕集過程中，待測氣體在真空隔膜泵的作用下通過螺旋管捕集阱，待測氣體中的氨氣組分被吸收于吸收液中得到含有銨離子的待測溶液。在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應生成藍色絡合物靛酚藍；液相待測樣品進入全反射長光程在線流通池，根據吸光度即實現待測氣體中氨氣含量的在線檢測。在線檢測裝置采用電磁驅動微量泵及恒流蠕動泵，對微量溶液進行精準控制，并減少日常維護，實現超低至中高濃度氨氣的快速、在線和連續測量。

技術領域

本發明屬于環境監測、工業檢測、室內檢測、空氣監測技術領域，涉及氣態污染物在線檢測技術，尤其涉及一種超低濃度氨氣含量的在線檢測方法及裝置。

背景技術

近年來，氣態污染物的檢測和控制需求日益增加，其中氨(NH₃)是危害人類健康和造成嚴重環境問題的最常見污染物之一。氨氣的來源十分廣泛，主要有畜禽養殖業、化工行業、農田化肥施用、物質燃燒、人體排放、廢物處理及機動車尾氣排放。據相關報道，慢性肺病與吸入氨有關。氨氣發生氨沉降會引起水體富營養化和土壤酸化，導致森林水土流失和生物多樣性減少，危害生態系統。作為大氣中含量最豐富的堿性氣體，氨氣既易與水形成銨根離子(NH₄⁺)，又可與SO₂，NO_x(NO+NO₂)等致酸前體物反應生成二次氣溶膠，對顆粒物的產生有顯著影響。在過去的幾十年里，SO₂和NO_x的排放已經得到一定的控制，但NH₃排放的減少量要少于SO₂和NO_x。因此，不論是環境保護，還是工業及農業排放管理，氨氣的準確測量，對公共健康及環境保護至關重要。

目前，常見的氨氣的檢測方法有差分光譜法、離子色譜法、氣敏電極法和化學顯色法。差分光譜法具有較高的時間分辨率而且可進行無接觸測量，但其造價高、體積大、維修困難、靈敏度低等特性也限制了其在氨氣測定方面的運用；離子色譜法溶液配制簡單、靈敏度高，但存在時間分辨率高、體積大的限制；氣敏電極法依靠特殊材料對氨氣的響應完成檢測，具有體積小、測量范圍大的優點，但對氨氣的檢出限過高，不利于超低濃度氨氣的測量；化學顯色法因其成本低、運行簡便且靈敏度高的優點，雖未成為氨氣檢測的常用方法，但具有很好的應用前景?；瘜W顯色法主要包括納氏試劑分光光度法和水楊酸分光光度法。其中納氏試劑分光光度法由于試劑中汞的含量較高，測試過程中易對人體及環境造成較大危害，而且其顯色產物為不溶性沉淀，容易造成設備吸附與管路堵塞，不利于進行在氨氣線檢測。水楊酸分光光度法是空氣中氨氣檢測的國家標準方法，此方法所需藥品濃度較低，對環境污染小，配制簡單，而且具有較低的檢出限。標準方法《環境空氣氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法》(HJ 534-2009)中，吸收液總體積為10ml，采樣體積為25L時，氨的檢出限為0.004mg/m³(5.3ppb)。

專利《一種氨氣在線快速檢測傳感器的制備方法及其應用》將能夠與氨氣反應產出顏色變化的指示劑，固載到基質上制備得到可用于現場快速檢測的傳感器。通過檢測指示劑顏色變化達到定量測定氨氣濃度的目的。但其檢出限為10ppm，無法進行較低濃度氨氣的檢測。

專利《一種高溫便攜式長光程氨氣紫外光譜檢測方法》利用紫外光的多次反射進行長光程光譜檢測，減小了儀器體積并且構造較為簡單，但檢出限同樣較高。

專利《一種用于環境監測氨氣排放的氣體敏感材料及制備方法》和《一種基于ZnO/SiO₂納米結構的無源無線聲表面波氨氣傳感器》中采用氣敏電極法進行快速檢測，克服了現有氨氣的檢測存在易受環境溫濕度影響、長期穩定性較差和選擇性差等缺點。但仍存在易受其它氣體干擾、檢出限較高的不足。

發明內容