[發明專利]一種高純度結晶方法及結晶裝置

有效

• 申請號: 202010573810.1
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111617512B
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 秦占岐
• 申請（專利權）人: 河北鑫楠化工有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02
• 代理公司: 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) 13128
• 代理人: 李瑞妍

本發明公開了一種高純度結晶方法及結晶裝置，屬于結晶技術領域。將飽和溶液槽中溶解有某種溶質的飽和溶液降溫形成過飽和溶液，將結晶附著機構伸入過飽和溶液中，結晶，晶體析出并沿結晶附著機構爬至液面以上，用刮離機構刮離液面以上附著于結晶附著機構上的晶體，此部分晶體即為所得晶體。裝置包括由飽和溶液槽上端開口處伸入其內的結晶附著機構，及刮離機構。本發明方法及裝置大大提高了所得晶體純度，所得晶體純度至少可達99.99％。

技術領域

本發明屬于結晶技術領域，具體地說，涉及一種高純度結晶方法和結晶設備。

背景技術

熱的飽和溶液冷卻后溶質因溶解度降低導致溶液過飽和，從而溶質以晶體的形式析出，這一過程叫結晶。通常結晶在溶液中出現，然后進行母液分離，得到結晶，此方法得到晶體雜質含量高、純度低。

常見結晶的方法一般有兩種：一種是蒸發溶劑法，它適用于溫度對溶解度影響不大的物質，沿海地區“曬鹽”就是利用的這種方法。另一種是冷卻結晶法，此法適用于溫度升高，溶解度也增加的物質，如北方地區的鹽湖，夏天溫度高，湖面上無晶體出現，每到冬季，氣溫降低，石堿(Na₂CO₃·10H₂O)、芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)等物質就從鹽湖里析出來。在實驗室里為獲得較大的完整晶體，常使用緩慢降低溫度，減慢結晶速率的方法。

冷卻結晶法具有成本低、操作簡單等優點，因此在工業生產中有著廣泛的應用，而冷卻結晶法又分為間壁式冷卻結晶和直接接觸式冷卻結晶。間壁式冷卻結晶的研究與工業應用較多，該方法一般為：在結晶釜的夾套或者內盤管中通入冷卻劑或自然冷卻，在冷卻過程中逐漸產生過飽和度，從而析出晶體。

傳統的間壁式冷卻方法，析出的晶體會附著于結晶釜壁、結晶釜內或攪拌器表面，晶體純度低，需要二次提純。

發明內容

本發明提供一種高純度結晶方法及結晶裝置。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

結晶方法為：將飽和溶液槽中溶解有某種溶質的飽和溶液降溫形成過飽和溶液，將結晶附著機構伸入過飽和溶液中，結晶，晶體析出并沿結晶附著機構爬至液面以上，用刮離機構刮離液面以上附著于結晶附著機構上的晶體，此部分晶體即為所得晶體。

本發明是通過將飽和溶液或近似飽和溶液通過降溫形成過飽和溶液，結晶附著機構(如可以是玻璃棒等攪拌器)伸入飽和溶液中，結晶會沿所述附著機構上爬，本發明只取液面以上的結晶，結晶純度至少可達99.99％；可以采用刮刀等將液面以上位于所述附著機構上的晶體刮離下來。

可以采用常規方式使晶體析出，如用攪拌器攪拌過飽和溶液、震蕩飽和溶液槽或摩擦飽和溶液槽壁，靜止，待結晶析出；或投放固體晶種。

結晶附著機構，如可以是用來攪拌的玻璃棒，其表面粘有飽和溶液，位于液面以上的部分由于溶劑蒸發在其表面形成結晶，液面以上附著機構表面的晶體之間形成微小的縫隙，在毛細現象的作用下飽和溶液沿著縫隙上爬，并不斷結晶，由于可溶雜質并沒有達到飽和，因此不會結晶析出，不可溶雜質不會沿縫隙上爬，所以液面以上這部分晶體純度非常大，實驗過程中測得其純度至少可達99.99％。

毛細現象(capillarity)在一些線度小到足以與液體彎月面的曲率半徑相比較的毛細管中發生的現象。毛細管中整個液體表面都將變得彎曲，液固分子間的相互作用可擴展到整個液體。日常生活中常見的毛細現象，如水因能潤濕玻璃而會在細玻璃管中升高；反之，水銀卻因不能潤濕玻璃而在其中下降。究其原因，全在于液體表面張力和曲面內外壓強差的作用。

燒杯、玻璃棒及刮刀的組合可以作為本發明一個簡單的結晶裝置，在燒杯中放入飽和溶液，降溫形成過飽和溶液，將玻璃棒伸入液面以下，然后靜置，液面下有晶體析出，同時玻璃棒上位于液面以上的部分也有晶體析出，刮取液面以上位于玻璃棒上的晶體，此部分晶體純度相當高。