[發明專利]噻嗪酮的連續化制備方法

有效

• 申請號: 202010573656.8
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN113896691B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 馬浩杰;趙建民;孫艷偉;喬振;汪春華;田慶海;劉建軍;王衛華
• 申請（專利權）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司;江蘇常隆農化有限公司
• 主分類號: C07D285/34
• 分類號: C07D285/34
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉兵;戴香蕓

本發明涉及殺蟲劑合成領域，公開了一種噻嗪酮的連續化制備方法，該方法包括：1)將有機溶劑和N?氯甲基?N?苯基胺基甲酰氯進行第一混合后，加入丁丙硫脲進行第二混合，得到溶液A；2)獲取堿溶液B；3)將所述溶液A和所述堿溶液B同時送入到2個以上串聯的反應釜中進行反應，其中，步驟1)中，N?氯甲基?N?苯基胺基甲酰氯與丁丙硫脲的摩爾比為1：0.9?1.2，所述溶液A和所述堿溶液B送入到反應釜中的速度使得所述堿溶液B中的堿與所述溶液A中的N?氯甲基?N?苯基胺基甲酰氯的摩爾比為1?5：1，所述反應液在反應釜中的總停留時間為150分鐘以上。根據本發明，提供一種噻嗪酮的連續化制備方法，大大減少了設備和人力的投入，產品質量穩定且安全。

技術領域

本發明涉及殺蟲劑合成領域，具體涉及一種噻嗪酮的連續化制備方法。

背景技術

噻嗪酮，又稱撲虱靈，屬昆蟲生長調節劑類殺蟲劑。通過抑制殼多糖合成和干擾新陳代謝，使害蟲不能正常蛻皮和變態而逐漸死亡。具有高活性、高選擇性、長殘效期的特點。目前已報道的合成方法主要是采用N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯(酰氯中間體)與N-特丁基-N'-異丙基硫脲(丁丙硫脲)在二氯乙烷、甲苯等溶劑中，以碳酸氫銨做堿，進行環合反應制備。

例如，CN101863859A公開了將前述兩種原料滴加到碳酸氫銨水溶液中制備噻嗪酮。CN101973962A公開了采用氯苯做反應溶劑，碳酸氫銨水溶液做堿，與丁丙硫脲混合后滴加酰氯中間體溶液的方法制備噻嗪酮。以上兩種方法均采用間歇法工藝制備噻嗪酮，限制了工業化生產產能的擴大，且存在產品質量不穩定的缺點。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的工業化生產產能有限且產品質量不穩定的問題，提供一種噻嗪酮的連續化制備方法，該方法采用釜式串聯的方式進行連續化生產，大大減少了設備和人力的投入，產品質量穩定且安全。

為了實現上述目的，本發明提供一種噻嗪酮的連續化制備方法，其中，該方法包括以下步驟：

1)將有機溶劑和N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯進行第一混合后，加入丁丙硫脲進行第二混合，得到溶液A；

2)獲取堿溶液B；

3)將所述溶液A和所述堿溶液B同時送入到2個以上串聯的反應釜中進行反應，

其中，步驟1)中，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯與丁丙硫脲的摩爾比為1：0.9-1.2，所述溶液A和所述堿溶液B送入到反應釜中的速度使得所述堿溶液B中的堿與所述溶液A中的N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯的摩爾比為1-5：1，所述反應液在反應釜中的總停留時間為150分鐘以上。

優選地，所述有機溶劑為甲苯、氯苯、二甲苯、二氯甲烷和氯仿中的一種或多種，更優選為甲苯。

優選地，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯與所述有機溶劑的重量比為1：2-10，更優選為1：2-7，更進一步優選為1：2-5。

優選地，所述第一混合的溫度為10-40℃，更優選為20-35℃。

優選地，所述第二混合的溫度為10-40℃，更優選為20-35℃。

優選地，所述堿溶液B中堿的含量為5-30重量％。

優選地，所述堿為碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉和醋酸鉀中的一種或多種。

優選地，步驟1)中，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯與丁丙硫脲的摩爾比為1：0.95-1.05。

優選地，所述溶液A和所述堿溶液B送入到反應釜中的速度使得所述堿溶液B中的堿與所述溶液A中的N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯的摩爾比為1-2.5：1。

優選地，所述反應釜為2-5個，優選為2-4個，更優選為2-3個。