[發(fā)明專利]硼鋁酸鹽分子篩孔道疏通的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010573385.6
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111686823B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王瑋璐;王燕;楊韜;劉墨宣;高文亮
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶工商大學(xué);重慶大學(xué)
• 主分類號: B01J37/06
• 分類號: B01J37/06;B01J35/10;B01J29/04;C01B39/12;C01B37/00
• 代理公司: 重慶航圖知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50247
• 代理人: 霍本俊

本發(fā)明公開了一種硼鋁酸鹽分子篩孔道疏通的方法，使用有機(jī)溶劑清洗硼鋁酸鹽分子篩，所述有機(jī)溶劑為乙腈與1,4?二氧六環(huán)的混合溶液。本發(fā)明篩選出能夠有效疏通硼鋁酸鹽分子篩孔道的特定有機(jī)溶劑，在保持硼鋁酸鹽分子篩結(jié)構(gòu)不變的情況下，大大提高了硼鋁酸鹽分子篩的比表面積和催化活性。本發(fā)明的方法操作簡單、復(fù)現(xiàn)性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硼鋁酸鹽分子篩孔道疏通的方法。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的氧化還原分子篩一般以四面體為結(jié)構(gòu)組成基元，但是其中作為氧化還原的活性組分常常為過渡金屬元素(transition metals，簡稱TM)，而這些TM的最優(yōu)配位環(huán)境往往是六配位，由于結(jié)構(gòu)、離子半徑等因素差異所帶來的結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定會導(dǎo)致催化劑在反應(yīng)中的失活，以八面體為結(jié)構(gòu)組成基元的分子篩(Octahedron molecular sieves，簡稱OMS)則可以克服以上問題。

近些年來，林建華課題組使用硼酸熔融法得到一系列新型的八面體分子篩PKU-n，并且過渡金屬Fe、Cr等元素可以大比例地進(jìn)入其晶格位形成半固溶體(M-PKU-1)，目前已發(fā)現(xiàn)M-PKU-1在選擇性催化氧化、酸催化反應(yīng)上表現(xiàn)良好，具備巨大的潛能。對于PKU-n的合成以及后處理方法已有過很多報道，一般為以下步驟：即首先在水熱罐中將Al源和過渡金屬進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，隨后加入硼酸(H₃BO₃)繼續(xù)反應(yīng)一段時間；待反應(yīng)結(jié)束自然降溫，使用清水將混合物反復(fù)洗滌以除去其中的雜質(zhì)，再低溫烘干即可得到目標(biāo)化合物。但是，以這種方法來合成的PKU-n其孔道都被硼酸堵塞了，比表面積都很小，這些問題將大大影響PKU-n系列材料的催化活性，因此，亟需針對提升該系列材料的比表面積開展研究與探索。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種硼鋁酸鹽分子篩孔道疏通的方法，能夠有效疏通硼鋁酸鹽分子篩的孔道，提高硼鋁酸鹽分子篩的比表面積和催化活性。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種硼鋁酸鹽分子篩孔道疏通的方法，使用有機(jī)溶劑清洗硼鋁酸鹽分子篩，所述有機(jī)溶劑為乙腈與1,4-二氧六環(huán)的混合溶液。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述有機(jī)溶劑中乙腈與1,4-二氧六環(huán)的體積比為30:1～3:1。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，使用有機(jī)溶劑清洗硼鋁酸鹽分子篩的具體方法為：充分研磨硼鋁酸鹽分子篩，然后加入有機(jī)溶劑，加熱攪拌清洗，清洗完成后烘干。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，加熱溫度為30～60℃。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述硼鋁酸鹽分子篩的分子式為H₅Cr_3xAl_3-3x B₆O₁₆，0.01≤x≤0.30。

作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述硼鋁酸鹽分子篩的合成方法包括以下步驟：

(1)將Cr鹽、Al鹽及硝酸混合，在50～80℃下反應(yīng)；

(2)往步驟(1)反應(yīng)得到的混合物中加入H₃BO₃，在180～220℃下水熱反應(yīng)；

(3)將步驟(1)反應(yīng)得到的混合物洗滌、干燥，得到硼鋁酸鹽分子篩。

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明篩選出能夠有效疏通硼鋁酸鹽分子篩孔道的特定有機(jī)溶劑，在保持硼鋁酸鹽分子篩結(jié)構(gòu)不變的情況下，大大提高了硼鋁酸鹽分子篩的比表面積和催化活性。本發(fā)明的方法操作簡單、復(fù)現(xiàn)性高。

附圖說明

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖進(jìn)行說明：

圖1為實(shí)施例1合成的Cr-PKU-1的SEM照片；