[發明專利]一種廣譜型黃曲霉毒素吸附柱填充材料及制備方法

在審

• 申請號: 202010573242.5
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111762836A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 徐霞紅;權浩然;何開雨;王柳
• 申請（專利權）人: 浙江省農業科學院
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;B01D15/42;B01D15/22;C02F103/00;C02F101/38
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林超

本發明公開了一種廣譜型黃曲霉毒素吸附柱填充材料及制備方法。將4?羧基苯基苯、四氯化鋯、苯甲酸和N，N二甲基甲酰胺在超聲混合，得到混合溶液；將海綿放入上述混合溶液進行超聲混合，獲得混合物；將上述混合物進行熱溶劑反應，得到包裹含有鋯金屬?有機框架材料的填充材料，并將鋯金屬?有機框架材料的填充材料填充至吸附柱，研制成對多種黃曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM)具有強吸附效果的吸附柱。本發明所得產品能夠吸附多種黃曲霉毒素，且對黃曲霉毒素B1的吸附率高達90％以上，用于去除水中黃曲霉毒素具有良好效果，能夠有效降低黃曲霉毒素對水體的污染，且可重復使用，操作簡便。

技術領域

本發明涉及了復合材料技術領域的一種海綿復合材料及制備方法，特殊涉及了一種吸附黃曲霉毒素的廣譜型黃曲霉毒素吸附柱填充材料及其制備方法。

背景技術

黃曲霉毒素主要是由黃曲霉寄生曲霉產生的次生代謝產物主要由二氫呋喃環和香豆素，分子質量在312～346之間。具有劇毒，致癌等特性。黃曲霉毒素有很多種，通常分為B族、G族、M族及其他衍生物。B族在紫外燈照射下有藍紫色光芒，G族有綠色光芒。B族主要有B1和B2兩種，G族有G1和G2兩種，M族有M1和M2兩種。其中黃曲霉毒素B1可以衍生出M1和M2。

黃曲霉毒素大多分布在土壤、動植物、以及各種堅果尤其是花生核桃中。在大豆、稻谷、玉米、通心粉、調味品、牛奶、食用油等制品中也經常能夠檢測出。盡管黃曲霉素難溶于水易溶于有機溶劑，但由于污水的非法排放，水中也會存在黃曲霉毒素的殘留。

目前，針對去除黃曲霉素主要有研磨搓洗、輻射處理、堿處理、有機溶劑萃取。氧化降解、中草藥去毒、生物降解等方法。但多數方法降解去毒能力低，重復利用率低，耗時繁瑣等缺點。因此，現有技術缺少了一種高效、迅速、可持續利用去除水中的黃曲霉毒素的方法，對保障人類的安全健康具有重要的意義與應用價值。

發明內容

本發明目的在于提供一快速便捷可吸附黃曲霉毒素的廣譜型黃曲霉毒素吸附柱填充材料及其制備方法，為含鋯金屬有機框架材料，能夠去除黃曲霉毒素。

本發明所得產物能夠吸附多種黃曲霉毒素，用于去除水中黃曲霉毒素具有良好效果，能夠有效降低黃曲霉毒素對水體的污染。且可重復使用，操作簡便。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一、一種廣譜型黃曲霉毒素吸附柱填充材料的制備方法：

1)將4-羧基苯基苯、四氯化鋯、苯甲酸和N，N二甲基甲酰胺在超聲混合，得到混合溶液；

2)將海綿放入上述混合溶液進行超聲混合，獲得混合物；

3)將上述混合物進行熱溶劑反應，得到包裹含有鋯金屬-有機框架材料的填充材料。

所述4-羧基苯基苯為1，3，5-三(4-羧基苯基)苯或1，2，4，5-四(4-羧基苯基)苯。

所述海綿選自聚氨酯海綿、三聚氰胺海綿、聚酯海綿、聚醚海綿或聚乙烯醇海綿中的任一種。

所述的4-羧基苯基苯、四氯化鋯、苯甲酸的摩爾比為1：1～4：50～300；所述的4-羧基苯基苯物質的量和N，N-二甲基甲酰胺的體積比為1mmol：

100mL～500mL。

所述步驟1)和2)中的超聲混合強度為300W～500W，時間為10～30分鐘。

所述熱溶劑反應的溫度為100～160℃，反應的時間為6～24H。

二、一種含鋯金屬-有機框架材料的廣譜型黃曲霉毒素吸附柱填充材料為采用上述制備方法制備獲得，并且用于在吸附黃曲霉毒素中。

三、一種利用廣譜型黃曲霉毒素吸附柱填充材料吸附黃曲霉毒素的方法：