[發明專利]一種空心莫來石微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202010572934.8
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111763080B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 黎兆早;余愷為
• 申請（專利權）人: 深圳市東有新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/185
• 分類號: C04B35/185;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;C04B38/00;C08K7/26
• 代理公司: 廣州立凡知識產權代理有限公司 44563
• 代理人: 曹禹佳

1.一種空心莫來石微球的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

S1、按比例稱取空心莫來石微球各組分，混合后放入球磨罐中進行慢速球磨處理至分散均勻，得到混合物A; 其中所述空心莫來石微球各組分包括以下原料: 氫氧化鋁、氧化鋁、二氧化硅、燒結助劑、粘合劑、及保護劑；所述粘合劑為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、原硅酸鈉中的至少一種；所述保護劑為葡萄糖、殼聚糖中的至少一種；

S2、將有機溶劑、三乙醇胺、分散劑、交聯劑、硅烷偶聯劑和去離子水混合；在攪拌罐中恒溫50℃攪拌3小時，得到混合物B;其中，混合物B中各組分的質量百分比如下：有機溶劑：10-15%；三乙醇胺：1-3%；分散劑：2-5%；交聯劑：0.5-2%；硅烷偶聯劑：30-40%；去離子水：30-40%；

S3、合并混合物A和混合物B于另一攪拌罐中，恒溫50℃下攪拌6小時至混合均勻，得到混合物C；

S4、將混合物C轉移至壓力攪拌罐，調節pH值為7.5-9.0，在壓力1.2-1.5Mpa下攪拌3小時；

S5、將壓力罐的壓力減至0.2-0.5Mpa，溫度60℃下攪拌16小時，靜置1小時后，升溫至80℃并保持30分鐘；

S6、過濾S5中得到的混合物，得到沉淀物和濾液；分三次用去離子水盥洗沉淀物，并收集盥洗后的濾液；

S7、將沉淀物在80℃中烘烤保溫3小時；

S8、將沉淀物轉入高溫爐進行燒結，升溫至1200℃保溫12小時至燒結，自然降溫至室溫；

S9、將燒結后的沉淀物霧化噴淋去離子水；

S10、將霧化噴淋后的沉淀物在80℃烤箱中烘烤1小時，得到空心的莫來石微球。

2.根據權利要求1所述的空心莫來石微球的制備方法，其特征在于，所述步驟S8的升溫過程中，包括以下步驟：先升溫至400℃保溫3小時，再升至600℃保溫3小時，升至900℃保溫3小時，再升至1200℃。

3.根據權利要求1所述的空心莫來石微球的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為丙三醇、戊二醇、異丙醇、無水乙醇、甲醇中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的空心莫來石微球的制備方法，其特征在于，所述分散劑為硬脂酸鈉、硬脂酸鈣、硬脂酸鋅中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的空心莫來石微球的制備方法，其特征在于，所述交聯劑為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的空心莫來石微球的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為巰基丙基三甲氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的空心莫來石微球的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的空心莫來石微球各組分包括以下質量百分比原料：氫氧化鋁：30-35%；氧化鋁：20-40%；二氧化硅：20-25%；燒結助劑：1-5%；粘合劑：3-8%；保護劑：0.5-2%。

8.根據權利要求7所述的空心莫來石微球的制備方法，其特征在于，所述燒結助劑為氧化鋅、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鎂中的至少一種。

9.一種根據權利要求1-8任一項所述的空心莫來石微球的制備方法制備得到的空心莫來石微球。