[發明專利]一種提取溶劑可循環套用的提取物制備方法

在審

• 申請號: 202010571235.1
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111714926A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發明（設計）人: 張露明;馬闖;李昌瑜;陳志元;袁詠紅;孫代華
• 申請（專利權）人: 勁牌持正堂藥業有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;A61K36/296;A61K36/258
• 代理公司: 北京文苑專利代理有限公司 11516
• 代理人: 陳佳

本發明公開了一種提取溶劑可循環套用的提取物制備方法，其采用以10％～50％有機溶劑水溶液為溶媒進行提取，提取液經固液分離后直接上柱純化，分開收集樹脂流出液、樹脂洗脫液，樹脂流出液直接用作下一批物料的提取溶媒循環套用，樹脂洗脫液經濃縮、干燥制備成提取物。本發明與常規水提、醇提工藝相比，減少了樹脂對雜質的吸附，省去了樹脂純化過程前的濃縮過程，同時將樹脂流出液作為下一批物料提取溶媒的調配原料循環套用，增加溶劑的利用率，減少因溶劑回收而產生的溶劑損耗和能源消耗。

技術領域

本發明涉及物質提取技術領域，具體涉及一種提取溶劑可循環套用的提取物制備方法。

背景技術

根據植物浸提過程的擴散傳質理論，浸提過程一般可分為浸潤滲透、解析溶解、擴散及溶劑置換等3個階段。以水為溶劑時，由于水的浸透性不強，導致以水為溶媒進行提取存在有效成分提取轉移率不高、溶劑使用量大、提取溫度高的問題。

以有機溶劑為溶媒進行提取，存在有機溶劑使用量大、回收成本高，且進行大孔樹脂純化前，需先將提取液中的溶劑進行濃縮，制備成濃縮液，再進入樹脂純化工序。

樹脂純化過程中，為了得到高含量的提取物，通常需要使用梯度分步洗脫法，即先用低濃度乙醇洗掉部分雜質，然后再用高濃度的乙醇洗脫目標成分。

發明內容

本發明旨在克服常規提取工藝存在溶劑利用率不高、能耗高、污水排放量大的技術問題，提供了一種提取溶劑可循環套用的提取物制備方法，其以低濃度有機溶劑為提取溶媒，有效的提高了溶媒的浸透性，降低了提取溫度，減少了樹脂對雜質的吸附，省去了樹脂純化過程前的濃縮過程，同時將樹脂流出液作為下一批物料提取溶媒的調配原料循環套用，增加溶劑的利用率，減少溶劑回收而產生的損耗和能耗。

為了實現上述發明目的，本發明提供的技術方案如下：

一種提取溶劑可循環套用的提取物制備方法，包括以下步驟：

(1)提取：將待提取原料投入提取設備中，加入10％～50％有機溶劑水溶液進行提取，得到提取液；

(2)固液分離：將步驟(1)得到的提取液經過過濾機或離心機處理，得澄清溶液；

(3)樹脂純化：將步驟(2)得到的澄清溶液通過已預處理的大孔樹脂柱進行吸附，然后用純凈水或步驟(1)的有機溶劑進行沖洗，收集樹脂流出液以及低濃度有機溶劑沖洗液作為待套用液轉至提取溶媒調配罐，用于調配下一批物料的提取溶媒；再用適量50％～95％酒精進行洗脫，收集洗脫液；

(4)濃縮、干燥：將步驟(3)得到的洗脫液經濃縮、干燥得提取物；

(5)藥渣蒸餾：對低濃度有機溶劑水溶液提取后的藥渣進行蒸餾，回收溶劑作為下一批物料的溶媒。

優選的，步驟(1)中：所述有機溶劑包括甲醇、乙醇和乙酸。

優選的，步驟(1)中，所述提取方法包括單罐提取、逆流提取、超聲提取或滲漉提取等方法中的任意一種。

優選的，步驟(3)中，采用單根或多根大孔樹脂柱串聯。

優選的，步驟(3)中，所述樹脂流出液及沖洗液直接作為調配下一批物料提取溶媒的原料，將回收液作為溶媒直接使用，或根據提取溶媒所需有機溶劑的濃度范圍對待套用液進行調配。

優選的，步驟(3)中，所述樹脂流出液的套用次數為1次～7次。

優選的，步驟(3)中所述洗脫液經減壓濃縮后干燥、粉碎、包裝。

優選的，步驟(5)中所述藥渣蒸餾為提取罐斧底通蒸汽加熱在真空或者常壓狀態下進行水蒸汽蒸餾。

本發明與現有技術相比，本發明具有以下優點：