[發明專利]一種碳負載鉑基合金催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 202010570976.8
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111659419B
• 公開（公告）日: 2023-08-11
• 發明（設計）人: 曾建皇;楊麗君;肖卓杰
• 申請（專利權）人: 氫電中科（廣州）新能源設備有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/00;H01M4/92
• 代理公司: 常德市長城專利事務所(普通合伙) 43204
• 代理人: 游先春

1.一種碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：按下述步驟依序進行，

（Ⅰ）將含鉑的前驅體化合物、含過渡金屬的前驅體化合物的水溶液中，加入碳載體，獲得混合均勻的漿液；所述含過渡金屬的前驅體化合物為鐵、鈷、鎳或銅的氯化物、硫酸鹽或乙酸鹽中的一種或多種；

（Ⅱ）將第Ⅰ步制得的混合漿液置于在冰浴中，在攪拌條件下，冷卻混合漿液，至-2℃~1℃；

（Ⅲ）用強堿溶液在第一指定時間快速調節第Ⅱ步經冷卻的混合漿液的pH值為12~14，所述的第一指定時間為不大于5分鐘；

（Ⅳ）將第Ⅲ步制備的漿液在第二指定時間內快速冰凍，之后再冷凍干燥；所述第二指定時間為不大于2分鐘；

（Ⅴ）將第Ⅳ制得的經冷凍干燥后的鉑基合金前驅體置于還原氣氛中于溫度為500~800℃熱處理6小時以上。

2.如權利要求1所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：將經所述第Ⅴ步后的產物經酸洗——抽濾——真空干燥。

3.如權利要求1或2所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：第Ⅲ步中所述第一指定時間為不大于3分鐘。

4.如權利要求1或2所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：第Ⅳ步中所述第二指定時間為不大于1分鐘。

5.如權利要求3所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：第Ⅳ步中所述第二指定時間為不大于1分鐘。

6.如權利要求1或2所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：所述第Ⅰ步中，含鉑的前驅體化合物與含過渡金屬的前驅體化合物的摩爾比為（1~4）:1。

7.如權利要求6所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：所述第Ⅰ步中，含鉑的前驅體化合物中鉑與加入的碳載體與的質量比為40%~60%。

8.如權利要求1或2所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：所述第Ⅳ步的快速冷凍，采用液氮冷凍方式。

9.如權利要求1或2所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：所述第Ⅴ步中的還原氣氛為氫氣、氫氣與氮氣混合氣體或氫氣與惰性氣體的混合氣體。

10.如權利要求1或2所述碳負載鉑基合金催化劑的制備方法，其特征在于：所述第Ⅰ步中，所述含鉑的前驅體化合物為氯鉑酸、氯亞鉑酸鉀、氯亞鉑酸、氯亞鉑酸鈉、氯鉑酸鉀、氯鉑酸鈉中的一種。