[發明專利]電子級碳酸二甲酯的制備方法及其制備裝置

有效

• 申請號: 202010570488.7
• 申請日: 2020-06-22
• 公開（公告）號: CN111454152B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 燕增偉;張生安;林海;郝小軍
• 申請（專利權）人: 東營市海科新源化工有限責任公司
• 主分類號: C07C68/065
• 分類號: C07C68/065;C07C68/08;C07C29/128;C07C69/96;C07C31/20
• 代理公司: 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256
• 代理人: 張潔

1.電子級碳酸二甲酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將碳酸丙烯酯和甲醇混合，在甲醇鈉催化作用下進行酯交換反應，得到碳酸二甲酯/甲醇共沸物；

2）將所述步驟1）的碳酸二甲酯/甲醇共沸物采用分子篩膜進行分離，得到甲醇和碳酸二甲酯粗品；

所述采用分子篩膜進行分離時的溫度為120℃~150℃，壓力為0.3MPa~0.5Mpa；

所述分子篩膜為NaA型分子篩膜；

3）將所述步驟2）的碳酸二甲酯粗品進行常壓精餾，得到純度≥99.7%的工業級碳酸二甲酯；

所述常壓精餾時的溫度為60℃~80℃；

4）將所述步驟3）的純度≥99.7%的工業級碳酸二甲酯依次進行降溫結晶、升溫發汗和熔化，得到電子級碳酸二甲酯；

制備電子級碳酸二甲酯的裝置包括反應精餾塔、分子篩膜裝置、精餾塔和熔融結晶器；

所述反應精餾塔通過塔頂的出料管線與分子篩膜裝置的進料口連接；所述分子篩膜裝置通過出料管線與精餾塔的進料口連接，通過循環管線與反應精餾塔的進料口連接；所述精餾塔通過塔頂的循環管線與分子篩膜裝置的進料口連接，通過側線與熔融結晶器連接；

工作時，原料碳酸丙烯酯、甲醇和甲醇鈉進入反應精餾塔，進行酯交換反應，生成碳酸二甲酯聯產丙二醇，塔頂得到碳酸二甲酯/甲醇共沸物，碳酸二甲酯/甲醇共沸物通過塔頂出料管線進入分子篩膜裝置進行膜分離，得到甲醇和碳酸二甲酯粗品，得到的碳酸二甲酯粗品通過出料管線進入精餾塔進行精餾，精餾塔塔頂得到的共沸物通過塔頂的循環管線進入分子篩膜裝置，側線得到純度≥99.7%的工業級碳酸二甲酯進入熔融結晶器進行降溫結晶、升溫發汗和熔化。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中碳酸丙烯酯和甲醇的摩爾比為1：8～15。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中酯交換反應溫度為60℃～80℃，壓力為0.060MPa～0.20MPa，回流比為0.30～2.0，反應時間為0.35h～1.5h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中在進行降溫結晶前還包括將純度≥99.7%的工業級碳酸二甲酯預冷至5℃~7℃。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中降溫結晶的降溫速率為0.5℃/h ~2.0℃/h，終點溫度為2℃~4℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中升溫發汗的升溫速率為1.0~2.0℃/h，終點溫度為4℃~6℃。

7.權利要求1~6任意一項所述的制備方法的制備裝置，其特征在于，包括反應精餾塔、分子篩膜裝置、精餾塔和熔融結晶器；

所述反應精餾塔通過塔頂的出料管線與分子篩膜裝置的進料口連接；所述分子篩膜裝置通過出料管線與精餾塔的進料口連接，通過循環管線與反應精餾塔的進料口連接；所述精餾塔通過塔頂的循環管線與分子篩膜裝置的進料口連接，通過側線與熔融結晶器連接；

工作時，原料碳酸丙烯酯、甲醇和甲醇鈉進入反應精餾塔，進行酯交換反應，生成碳酸二甲酯聯產丙二醇，塔頂得到碳酸二甲酯/甲醇共沸物，碳酸二甲酯/甲醇共沸物通過塔頂出料管線進入分子篩膜裝置進行膜分離，得到甲醇和碳酸二甲酯粗品，得到的碳酸二甲酯粗品通過出料管線進入精餾塔進行精餾，精餾塔塔頂得到的共沸物通過塔頂的循環管線進入分子篩膜裝置，側線得到純度≥99.7%的工業級碳酸二甲酯進入熔融結晶器進行降溫結晶、升溫發汗和熔化。