[發明專利]一種他唑巴坦酸二苯甲酯的制備工藝

在審

• 申請號: 202010569467.3
• 申請日: 2020-06-20
• 公開（公告）號: CN111777624A
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 陳建林
• 申請（專利權）人: 常州紅太陽藥業有限公司
• 主分類號: C07D499/87
• 分類號: C07D499/87;C07D499/06;B01J4/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種他唑巴坦酸二苯甲酯的制備工藝，其特征在于：

S1：開環反應：制得開環二氯甲烷；

S2：氯化反應

步驟2.1：將步驟1.3中的開環物二氯甲烷溶液轉入至反應釜二(1)中持續攪拌并降溫使得反應釜二(1)中的開環物二氯甲烷溶液至0-5℃；

步驟2.2：向反應釜二(1)中緩慢滴加濃度為31％的鹽酸溶液0.3-0.5份，滴加溫度小于0℃；

步驟2.3：再向反應釜二(1)中滴加濃度為13-15％的亞硝酸鈉溶液0.5-0.6份，控制滴加溫度為5-10℃，滴加時間為85-100分鐘；

所述反應釜二(1)的頂部豎向滑移連接有延伸至反應釜二(1)內的進料管(11)，進料管(11)的頂部固設有用于承載濃度為31％的鹽酸溶液或濃度為13-15％的亞硝酸鈉溶液進料罐(13)，進料管(11)和進料罐(13)內連通，進料管(11)的外側壁開設有螺紋，反應釜二(1)的頂部連接有用于驅動進料管(11)豎向運動的驅動機構(12)；

S3：縮合反應：制得具有一定濕度的縮合物；

S4：雙氧化反應：將縮合反應制得的縮合物通入到新的反應釜中，然后想反應釜中加入二氯甲烷后攪拌，然后加入0.06-0.07份高錳酸鉀，最后再將0.5-0.6份乙酸乙酯將固體打散加入到的反應釜中，冷卻至0-5℃后，靜置1小時后離心，乙酸乙酯洗滌干凈后，甩干得到最終成品。

2.根據權利要求1所述的一種他唑巴坦酸二苯甲酯的制備工藝，其特征在于：所述驅動機構(12)包括固設于反應釜二(1)部的步進電機(122)，步進電機(122)的輸出軸上固設有主齒輪(123)，主齒輪(123)嚙合有從齒輪(124)，從齒輪(124)轉動連接于反應釜二(1)的頂部，進料管(11)從從齒輪(124)中穿過且與從齒輪(124)螺紋連接。

3.根據權利要求1所述的一種他唑巴坦酸二苯甲酯的制備工藝，其特征在于：所述進料管(11)沿其軸向開設有限位槽(111)，反應釜二(1)上固設有卡接于限位槽(111)內的限位塊(1211)。

4.根據權利要求1所述的一種他唑巴坦酸二苯甲酯的制備工藝，其特征在于：

所述進料管(11)上連接有控制步進電機(122)的開關模塊(2)；

所述開關模塊(2)包括固設于進料管(11)底部的接近開關(21)，接近開關(21)用于控制步進電機(122)的停止。

5.根據權利要求1所述的一種他唑巴坦酸二苯甲酯的制備工藝，其特征在于：

所述進料管(11)包括外管(112)，外管(112)內固設有一根同心設置的內管(113)；

所述進料管(11)上連接有溫控模塊(3)；

所述溫控模塊(3)包括固設于外管(112)內的套筒(31)，套筒(31)套設于內管(113)上，套筒(31)和內筒之間形成供水流通的夾套，套筒(31)上固設有進水管(32)和出水管(33)，反應釜二(1)上固設有水箱(35)，進水管(32)和出水管(33)延伸出外管(112)并固定連接于水箱(35)上，進水管(32)上固設有水泵(34)，水箱(35)中固設有制冷片和制熱片，水箱(35)中設置有溫度傳感器(36)。

6.根據權利要求1所述的一種他唑巴坦酸二苯甲酯的制備工藝，其特征在于：

所述進料罐(13)的頂部設置有滴料機構(4)，進料罐(13)的頂部開設有一個進氣口(132)；

所述滴料機構(4)包括固設于進料罐(13)頂部的卡板(41)，卡板(41)和進料罐(13)之間形成卡槽(411)，卡板(41)的頂部固設有一個進氣筒(43)，進氣筒(43)的頂部設置有一個擋片(42)，擋片(42)轉動連接于進料罐(13)的頂部，進料罐(13)的頂部固設有驅動擋片(42)往復運動的驅動組件(44)。