[發明專利]一種用掃描電鏡檢測分析鋼中小尺寸非金屬夾雜物的方法

在審

• 申請號: 202010568468.6
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN113899763A
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 趙楠;劉學偉;孫明軍
• 申請（專利權）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N1/28;G01N1/34;G01N23/20;G01N23/2273
• 代理公司: 南京同澤專利事務所(特殊普通合伙) 32245
• 代理人: 閆彪

1.一種用掃描電鏡檢測分析鋼中小尺寸非金屬夾雜物的方法，其特征是，所述的方法包括以下步驟：

1)制備金相樣品，將待測樣品表面利用熱鑲嵌機進行鑲嵌；將鑲嵌后樣品磨光、拋光、清洗；將樣品邊緣不予分析區域貼上鋁箔紙，得到金相樣品；

2)調控掃描電鏡及能譜檢測參數，將制備好的金相樣品置于掃描電鏡樣品室；設置掃描電鏡及X射線能譜分析參數，確保鋁箔基體能譜分析死時間為38-42％，夾雜物分析計數4500以上；

3)檢測夾雜物，用掃描電鏡對待測金相樣品進行檢測，設置夾雜物探測參數、夾雜物尺寸參數、標定參數、閾值參數和夾雜物檢測區域，進行夾雜物檢測；

4)分析夾雜物，設置夾雜物分類標準，利用計算機夾雜物分析程序對檢測結果進行分析，得到夾雜物的數量、尺寸、形狀和成分信息。

2.如權利要求1所述的用掃描電鏡檢測分析鋼中小尺寸非金屬夾雜物的方法，其特征是，步驟1)所述對試樣進行磨光、拋光、清洗，包括：

1.1)將鑲嵌后樣品進行磨光、拋光，在磨拋機上磨制過程選用砂紙的粒度依次從180目至1200目，每個粒度的磨制時間為2-3min；拋光時拋光液依次選擇2.5μm和0.05μm的金剛石懸浮液，拋光時間為2-3min；

1.2)將拋光好的金相樣品放入酒精中進行超聲波清洗10-15min。

3.如權利要求1所述的用掃描電鏡檢測分析鋼中小尺寸非金屬夾雜物的方法，其特征是，步驟2)所述設置掃描電鏡及X射線能譜分析參數，包括：

2.1)用鎢燈絲掃描電鏡或場發射掃描電鏡檢測夾雜物，鎢燈絲掃描電鏡檢測夾雜物時，設置燈絲飽和電流值為2.5-2.7A；場發射掃描電鏡檢測夾雜物時，加高壓20-30min后開始夾雜物測試；

2.2)設置掃描電鏡工作距離至能譜的最佳工作距離為8.5-10mm；

2.3)設置電鏡電壓為15-20KV，調節處理時間，調節掃描電鏡光欄和電流模式，設置活時間，使得鋁箔基體能譜分析死時間為38-42％，夾雜物分析計數4500以上。

4.如權利要求1所述的用掃描電鏡檢測分析鋼中小尺寸非金屬夾雜物的方法，其特征是，步驟3)所述設置夾雜物探測參數、夾雜物尺寸參數、標定參數、閾值參數和夾雜物檢測區域，包括：

3.1)夾雜物探測參數設置，視場為2048×1536；信號為背散射電子；第一次通過圖像的時間為8毫秒；

3.2)夾雜物尺寸參數設置，檢測特征中限定需要檢測的最小夾雜物的尺寸及對應的放大倍數；

3.3)標定參數設置，確保視場中同時有鋼鐵基體和鋁箔，調節掃描電鏡對比度和亮度，使得鋼鐵基體灰度值為200，鋁箔灰度值為40；

3.4)閾值參數設置，閾值下限設置為0，閾值上限設置值為145-160；

3.5)夾雜物檢測區域設置，用對角線法或四點法確定夾雜物檢測區域。