[發明專利]一種多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co9S8@S復合材料的制備及應用

在審

• 申請號: 202010568072.1
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111682180A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 魏劍;姜超;陳冰;蘇歡
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/13;H01M4/139;H01M4/04;H01M10/052
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)，制備中空Co₉S₈納米管；

步驟(2)，熔融擴散滲透硫，得到Co₉S₈@S；

步驟(3)，制備多孔泡沫狀氧化石墨烯；

步驟(4)，將多孔泡沫狀氧化石墨烯和Co₉S₈@S溶于溶劑中并分散均勻，攪拌洗滌之后冷凍干燥得到多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料。

2.根據權利要求1所述多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，將CO(NH₂)₂與CoCl₂·6H₂O溶解在蒸餾水中，將得到的溶液轉移至聚四氟乙烯內襯高壓反應釜中一次水熱反應，反應完成后將產物離心洗滌，真空干燥，將所得樣品加入Na₂S·9H₂O溶液中，置于聚四氟乙烯內襯高壓反應釜中二次水熱反應，產物離心洗滌，真空干燥得到中空Co₉S₈納米管。

3.根據權利要求2所述多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將Co₉S₈與單質硫均勻混合，置于管式爐中在氬氣保護下加熱保溫反應，隨后繼續升溫并保溫以去除表面殘留的多余硫，得到Co₉S₈@S。

4.根據權利要求3所述多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料的制備方法，其特征在于，所述CO(NH₂)₂用量為18-22mmol，CoCl₂·6H₂O用量為2-6mmol，一次水熱反應條件為90-100℃，8-10h；Na₂S·9H₂O用量為0.4-0.8g，二次水熱反應條件為150-170℃，7-9h；所述Co₉S₈與單質硫質量比為1:4，加熱保溫反應是加熱至155℃保溫10-12h，繼續升溫并保溫是升溫至200℃保溫30分鐘。

5.根據權利要求1所述多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，將多孔泡沫狀氧化石墨烯溶解于蒸餾水中，超聲分散形成棕黃色溶液A，將Co₉S₈@S與聚乙二醇分散在蒸餾水中，攪拌形成溶液B，隨后緩慢滴加溶液A至溶液B中，攪拌過濾洗滌；將洗滌完畢的產物置于培養皿中預冷，之后轉入冷凍干燥機內抽真空冷凍干燥，得到多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料。

6.根據權利要求5所述多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料的制備方法，其特征在于，所述Co₉S₈@S與聚乙二醇的質量比為1:4，滴加溶液A至溶液B中之后攪拌2h，過濾洗滌；洗滌完畢的產物在培養皿中-26℃預冷1min，轉入冷凍干燥機內-50℃下抽真空冷凍干燥36-48h，冷凍速率0.4-0.5℃/min。

7.權利要求1制備所得多孔泡沫狀氧化石墨烯包覆Co₉S₈@S復合材料用于鋰硫電池正極材料的應用。