[發明專利]一種胺穩定劑在制備粘度穩定的親水硅油中的應用及親水硅油的制備方法

有效

• 申請號: 202010567521.0
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111875802B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 郭奕;吳曉勇;夏涼;李玉博
• 申請（專利權）人: 上海撫佳精細化工有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

1.一種親水硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在惰性氣體保護下，將低含氫硅油、烯丙基聚醚和胺穩定劑混合并加熱反應，待體系溫度達到反應溫度時，加入鉑催化劑，繼續反應，控制體系溫度不超過150℃，待反應體系內氫含量低于0.1mL/g時，停止反應，得到親水硅油；所述低含氫硅油的含氫量為0.08％-0.6％；所述烯丙基聚醚為式(2)所示的化合物：

其中，m、n為0-20的整數，且不同時為0。

2.根據權利要求1所述的親水硅油的制備方法，其特征在于，所述胺穩定劑為式(1)所示的化合物：

其中，R₁為C₁-C₄的烷基，R₂為C₁-C₄的烷基醇或烷基。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鉑催化劑為Karstedt催化劑/乙醇溶液，氯鉑酸/乙醇溶液，氯鉑酸/異丙醇溶液中的至少一種，所述鉑催化劑中，鉑含量為1％。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述鉑催化劑的用量為所述低含氫硅油和烯丙醇聚醚總質量的0.0005％-0.003％，以鉑含量計；和/或，

所述胺穩定劑的用量為所述含氫硅油和烯丙醇聚醚總質量的0.002％-0.04％。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述親水硅油制備的反應溫度為70-90℃，反應時間為0.5-6小時，攪拌速率為500-1000r/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低含氫硅油按照以下步驟制備得到：

在惰性氣體保護下，將環狀硅氧烷單體、高含氫硅油、封端劑和第二催化劑混合并加熱反應，反應完成后，加入中和劑，調節反應體系至pH為5-7，過濾，得到低含氫硅油。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述環狀硅氧烷單體包括八甲基環四硅氧烷、六甲基環三硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、1,3,5-三甲基環三硅氧烷、1,3,5,7-四甲基環四硅氧烷、七甲基環四硅氧烷、四乙基環四硅氧烷、二甲基環硅氧烷混合物中的至少一種。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述封端劑包括六甲基二硅氧烷，1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中的至少一種。

9.根據權利要求6中所述的制備方法，其特征在于，所述高含氫硅油的含氫量不低于1.58％。

10.根據權利要求6中所述的制備方法，其特征在于，所述第二催化劑包括濃硫酸，高氯酸，三氟甲磺酸，固體酸催化劑中的至少一種。

11.根據權利要求6中所述的制備方法，其特征在于，所述中和劑包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的至少一種。

12.根據權利要求6-11中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述第二催化劑的用量為所述環狀硅氧烷單體、高含氫硅油和封端劑的總質量的1％-3％；和/或，

所述中和劑的用量為所述環狀硅氧烷單體、高含氫硅油和封端劑的總質量的2％-7％。

13.根據權利要求6-11中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述低含氫硅油制備的反應溫度為20-50℃，反應時間為6-12h，攪拌速率為400-800r/min。