[發明專利]一種食品水果中苯硫威的拉曼快速檢測方法

在審

• 申請號: 202010566061.X
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111735805A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 趙志慧;周洋洋;陳娟;江晨舟;張馳中;趙慶志
• 申請（專利權）人: 上海如海光電科技有限公司;上海安譜實驗科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

本發明公開了一種食品水果中苯硫威的拉曼快速檢測方法，包括如下步驟：S1)水果處理：稱取打碎后的2g水果樣品加3?5mL提取液，超聲振蕩3?5min,離心，取上清液待用；S2)液液萃取：在上清液中加入2?4mL有機溶劑，進行液液萃取，靜置分層后取下層清液；S3)富集：取下層液體1?3mL于瓶中進行氮氣吹干，加入復溶液復溶；S4)拉曼檢測：取上述濃縮后的液體與納米金屬粒子、輔助增強試劑混合均勻后進行檢測。本發明能夠現場采集水果樣本，并通過簡單前處理結合金屬納米粒子的表面增強拉曼散射效應，來滿足苯硫威在水果等食品基質中簡單、快速、廉價、高靈敏度等方面的檢測需求。

技術領域

本發明涉及一種食品水果檢測方法，尤其涉及一種食品水果中苯硫威的拉曼快速檢測方法。

背景技術

苯硫威(Fenothiocarb)，化學名稱S-(4-苯氧基丁基)-N,N-二甲基硫代氨基甲酸酯，是日本組合化學工業公司1976年開發的硫代氨基甲酸酯殺螨劑，對卵、幼蟲、若蟲有強烈活性，殺卵活性尤佳，是目前常用的殺螨劑之一。這類殺蟲劑不僅對生態環境造成嚴重污染，一旦進入人體，可生成亞硝基化合物，具有致癌作用。

目前，常用的檢測方法是氣相色譜法或高效液相色譜法，氣相色譜-質譜聯用技術、生物傳感器和酶抑制法等，但由于氨基甲酸酯類農藥的熱不穩定性及液相色譜紫外檢測器靈敏度的限制，對樣品檢測的準確性具有很大的影響。柱后衍生的高效液相法方法簡單，檢測限低，已被農業部列為該類農殘的標準檢測方法，但對儀器設備、操作人員的要求較高，耗時較長，在檢測過程中往往是作為確認檢驗方法，不適用于大規模的現場快速檢測；酶聯免疫吸附測定法檢測時，易出現假陽性誤判，需要采用高效液相色譜法或氣相色譜-質譜法進行確證。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種食品水果中苯硫威的拉曼快速檢測方法，能夠現場采集水果樣本，并通過簡單前處理結合金屬納米粒子的表面增強拉曼散射效應，來滿足苯硫威在水果等食品基質中簡單、快速、廉價、高靈敏度等方面的檢測需求。

本發明為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供一種食品水果中苯硫威的拉曼快速檢測方法，包括如下步驟：S1)水果處理：稱取打碎后的2g水果樣品加3-5mL提取液，超聲振蕩3-5min,經離心處理后，取上清液待用；S2)液液萃取：在上清液中加入2-4mL有機溶劑，進行液液萃取，靜置分層后取下層清液；S3)富集：取下層液體1-3mL于瓶中進行氮氣吹干，加入復溶液復溶；S4)拉曼檢測：取上述濃縮后的液體與納米金屬粒子、輔助增強試劑混合均勻后進行檢測。

進一步地，所述步驟S1)中的提取液為乙腈、丙酮和乙醇溶液中的一種。

進一步地，所述步驟S1)中的提取液質量百分濃度為5％-25％。

進一步地，所述步驟S1)中離心旋轉速度為4000-7000r/min，離心處理時間為2-5min。

進一步地，所述步驟S2)中的有機溶劑為二氯甲烷、石油醚和正己烷中的一種。

進一步地，所述步驟S3)中的復溶液為甲醇、乙醇和丙酮中的一種。

進一步地，所述步驟S3)中的復溶液質量百分濃度為15％-45％，加入體積為200-500μL。

進一步地，所述步驟S4中的金屬納米粒子為金納米粒子或銀納米粒子。

進一步地，所述步驟S4)中的輔助增強試劑的摩爾濃度為0.01-1M氯化鈉溶液。

進一步地，所述步驟S4)包括：將待測液、納米金溶膠、氯化鈉溶液按體積比1：0.5～2.0：0.1～1.0加入樣品檢測瓶中，混合均勻后，于拉曼樣品檢測池中，用便攜式拉曼光譜儀進行檢測。