[發明專利]一種提純蒸發一體化制備無水氟化鋁的方法

在審

• 申請號: 202010565402.1
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111732117A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 曹玉寬
• 申請（專利權）人: 錦洋高新材料股份有限公司
• 主分類號: C01F7/50
• 分類號: C01F7/50;C01B7/19;C01B33/10
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 劉勇

本發明公開了一種提純蒸發一體化制備無水氟化鋁的方法，包括如下步驟：將粗氟化氫氣體通入冷凝器冷凝得到氟化氫液體和廢氣；接著將氟化氫液體轉入精餾塔中進行精餾并蒸發至流化床內與氫氧化鋁反應制得無水氟化鋁，其中，精餾塔塔頂出口的溫度為20～22℃。本發明通過對系統的整合，將提純系統和蒸發系統整合到一個生產系統中，使得氟化氫在不同相態下在該系統中實現共存，保證了生產的連續穩定進行，使得整個生產工藝更加流暢順利；并且取消了氟化氫儲存系統，使得整個生產系統中氟化氫的儲存量降低到最小值，提高了安全管理的有效性，并且提純蒸發系統的合并，減少了設備的投入和管理，減少管理難度。

技術領域

本發明涉及氟化鋁制備技術領域，尤其涉及一種提純蒸發一體化制備無水氟化鋁的方法。

背景技術

目前在無水氟化鋁的生產過程中，由于中間產品---氟化氫的不同相態，導致需要將提純系統和蒸發系統分開，并且為了保證生產的連續有序進行，不得不按相態的不同在提純系統和蒸發系統中間設置過渡儲存設備，這樣才能保證生產的正常進行。

但是，這樣無形中增加了設備的投入和管理的難點。并且氟化氫作為一種高毒性的物質，隨著設備和儲存量的增加，安全管理點也會增加的更多，對整個的生產和管理帶來了很大的難度和危險性。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種提純蒸發一體化制備無水氟化鋁的方法，本發明通過對系統的整合，將提純系統和蒸發系統整合到一個生產系統中，使得氟化氫在不同相態下在該系統中實現共存，保證了生產的連續穩定進行，使得整個生產工藝更加流暢順利；并且取消了氟化氫儲存系統，使得整個生產系統中氟化氫的儲存量降低到最小值，提高了安全管理的有效性，并且提純蒸發系統的合并，減少了設備的投入和管理，減少管理難度。

本發明提出了一種提純蒸發一體化制備無水氟化鋁的方法，包括如下步驟：將粗氟化氫氣體通入冷凝器冷凝得到氟化氫液體和廢氣；接著將氟化氫液體轉入精餾塔中進行精餾并蒸發至流化床內與氫氧化鋁反應制得無水氟化鋁，其中，精餾塔塔頂出口的溫度為20～22℃。

優選地，冷凝的溫度為14～16℃。

優選地，精餾塔塔頂設置有塔頂冷凝器。

優選地，精餾塔塔釜的溫度為20～22℃。

上述精餾的過程是一個連續進行的過程，氫氟酸在精餾塔內精餾留存的時間為8～12min。

優選地，廢氣經洗滌吸收處理。

上述廢氣主要包含四氟化硅和二氧化硫等，經洗滌吸收處理，避免污染環境，且經洗滌吸收處理能制得氟硅酸副產品。

上述粗氟化氫氣體的制備方法為本領域常規方法。

上述氟化氫與氫氧化鋁反應制備無水氟化鋁為本領域常規方法。

有益效果：

本發明先對粗氟化氫氣體進行冷凝處理，去除絕大部分的輕組分得到氟化氫液體，雖然氟化氫液體中還含有一點輕組分，但是并不會影響終產品氟化鋁的質量；冷凝處理可以避免粗氟化氫氣體直接蒸發，導致蒸發系統設備極易受損、氣體中的重組分(如：硫酸、重金屬成分、五氧化二磷等)隨著蒸發的進行影響終產品氟化鋁質量等問題；在精餾塔塔頂設置塔頂冷凝器，并將精餾塔塔頂出口的溫度設置為20～22℃，使得精餾塔只具有分離重組分和回流作用，不再具有分離剩余輕組分的作用，這樣使得精餾塔中出來的氟化氫是氣態，可以直接進入流化床內與氫氧化鋁反應制得無水氟化鋁，如此，就無須設置單獨的氟化氫蒸發系統，實現了提純和蒸發的合二為一；兩個系統合并之后，以前兩個系統之間需要的儲存系統也相應去除，整個生產系統在線運行的氟化氫總量也得到了減少，確保了安全管理。

具體實施方式

下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。

實施例1