[發(fā)明專利]一種測定單晶石墨烯取向的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010565157.4
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號(hào): CN111624219B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐陽奕;汪偉;劉兆平
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): G01N23/2251
• 分類號(hào): G01N23/2251;G01N23/2206;G01N23/2202;G01N23/203;C23C16/26
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本發(fā)明提供了一種測定單晶石墨烯取向的方法。本發(fā)明通過電子顯微鏡中的電子背散射衍射探頭得到了銅襯底的取向，進(jìn)而得到銅的原子排列，通過與所生長的形狀規(guī)則的石墨烯的取向進(jìn)行對比，從而確定了石墨烯在銅襯底上的取向。通過該方法來確定石墨烯的取向?qū)悠返闹苽潆y度小，且準(zhǔn)確度高，能夠更好地確定石墨烯的取向，為大面積制備高品質(zhì)的單晶石墨烯提供幫助，促進(jìn)石墨烯在電學(xué)等方面的應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種測定單晶石墨烯取向的方法。

背景技術(shù)

自石墨烯于2004年被發(fā)現(xiàn)以來，人們開發(fā)了許多種方法來制備石墨烯，而其中，化學(xué)氣相沉積法(CVD)被認(rèn)為是制備高品質(zhì)石墨烯最有前景的方法，它具有簡單，可控以及低成本等優(yōu)勢。

為了消除石墨烯晶疇對石墨烯性能的影響以及提升CVD石墨烯薄膜的品質(zhì)，人們提出了在銅襯底上基于CVD制備單層單晶石墨烯薄膜。而為了驗(yàn)證單層石墨烯的單晶性，傳統(tǒng)的方法主要為將石墨烯從銅襯底上轉(zhuǎn)移到銅柵上，利用透射電子顯微鏡來驗(yàn)石墨烯的單晶性。但此方法的轉(zhuǎn)移過程復(fù)雜，石墨烯極易破損，且不能確定石墨烯在銅襯底上的取向。因此，人們后續(xù)又提出了基于角分辨光電能譜以及低能電子顯微鏡等方法來確定石墨烯在銅襯底上的取向，但這些方法存在分析難度高，對樣品的制備難度大等問題。如基于角分辨光電能譜確定石墨烯在銅上的取向的方法，分析過程復(fù)雜，且樣品制備難度高；通過低能電子顯微鏡確定石墨烯在銅上的取向的方法，也存在制備難度高的問題(如需將樣品在制備腔室內(nèi)進(jìn)行一系列的取向測定，不能將樣品取出后進(jìn)行測定)，且只能對小區(qū)域的石墨烯取向進(jìn)行確定，精度低。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種測定單晶石墨烯取向的方法。本發(fā)明提供的測定方法對樣品的制備難度小，且準(zhǔn)確度高。

本發(fā)明提供了一種測定單晶石墨烯取向的方法，包括：

a)利用化學(xué)氣相沉積法在銅箔襯底上生長單晶石墨烯，得到石墨烯-銅箔樣品；

b)利用帶EBSD探頭的掃描電鏡對所述石墨烯-銅箔樣品進(jìn)行測試，獲得銅箔的晶面取向信息和石墨烯的形貌圖；

c)通過所述石墨烯的形貌圖，測量石墨烯單晶邊緣與水平方向的夾角θ；

對所述銅箔的晶面取向信息進(jìn)行分析，獲得銅箔各個(gè)晶疇的歐拉角；

d)將所述歐拉角轉(zhuǎn)換為密勒指數(shù)后，進(jìn)行分析，獲得銅晶疇的表面原子排列圖像，再根據(jù)所述銅晶疇的表面原子排列圖像，得到銅晶疇的表面原子取向并獲得銅晶疇的取向角度；

e)將所述夾角θ與所述銅晶疇的取向角度進(jìn)行對比，得到石墨烯與銅晶疇取向間的偏轉(zhuǎn)角，再根據(jù)所述偏轉(zhuǎn)角與銅晶疇的取向，獲得石墨烯在銅晶疇上的取向。

優(yōu)選的，所述步驟c)中，所述分析為：

通過與所述帶EBSD探頭的掃描電鏡配套的Aztec軟件對所述銅箔的晶面取向信息進(jìn)行分析，得到銅箔的Euler圖，獲取銅箔各個(gè)晶疇的歐拉角。

優(yōu)選的，所述步驟d)中，通過TexTools織構(gòu)軟件將所述歐拉角轉(zhuǎn)換為密勒指數(shù)。

優(yōu)選的，所述步驟d)中，獲取銅晶疇的取向角度的具體過程包括：

將密勒指數(shù)導(dǎo)入CrystalMaker軟件中，得到各個(gè)銅晶疇的晶胞圖，通過銅晶體的晶格周期性，得到銅晶疇的三維原子排列圖像；在所述CrystalMaker軟件中，繪制出銅晶疇表面晶面參數(shù)在所述三維原子排列圖像中的位置，并通過裁剪功能得到銅晶疇的表面原子取向。

優(yōu)選的，所述銅晶疇的取向角度為：所述銅晶疇的表面原子取向與水平方向之間的夾角。

優(yōu)選的，所述步驟a)中，石墨烯-銅箔樣品通過以下方式獲得：