[發明專利]一種腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202010564639.8
• 申請日: 2020-06-19
• 公開（公告）號: CN111793195A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 高振忠;侯賢鋒;孫瑾;王曉波;李錳
• 申請（專利權）人: 華南農業大學
• 主分類號: C08G59/62
• 分類號: C08G59/62;C07C213/02;C07C215/50
• 代理公司: 廣東廣信君達律師事務所 44329
• 代理人: 江間開

1.一種腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述樹脂固化劑是將腰果酚與酚類混合后升溫至30～40℃并攪拌，然后加入堿并升溫至60～70℃，再加入酸催化劑攪拌至溶解，升溫至80～90℃反應，靜置，分液，抽真空得到中間產物；將所得中間產物升溫至30～40℃攪拌，加入醛并控制溫度小于50℃，待醛加入完畢后在30～40℃滴加胺攪拌，階段升溫至115～175℃反應，反應結束后降溫至90～95℃時進行減壓抽真空脫水制得。

2.根據權利要求1所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述酚類為苯酚、鄰苯二酚或對苯二酚中的一種以上；所述酸催化劑為氯乙酸、異辛酸、乙二酸或對甲苯磺酸；所述堿為NaOH、KOH或Mg(OH)₂中的一種以上。

3.根據權利要求1所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述腰果酚、酚類、堿、醛和胺的摩爾比為1：(1～6)：(0.5～0.8)：(1.5～3)：(2～4)。

4.根據權利要求1所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述酸催化劑為酚類摩爾數的1～3％。

5.根據權利要求1所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、異佛爾酮二胺、間苯二胺、己二胺或醚胺中的一種以上。

6.根據權利要求1所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述醛為多聚甲醛、呋喃甲醛、苯甲醛或甲醛溶液；所述甲醛溶液的質量濃度為37～40％。

7.根據權利要求1所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述升溫至80～90℃反應的時間為2～3h。

8.根據權利要求1所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑，其特征在于，所述階段升溫的具體步驟：先升溫至115～125℃反應20～45min，然后再升溫至155～165℃反應20～40min，隨后再升溫至165～175℃反應45～90min。

9.一種權利要求1-8任一項所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將腰果酚與酚類依次加入反應容器中，升溫至30～40℃并開始攪拌，加入堿并升溫至60～70℃，然后加入酸催化劑攪拌至完全溶解后，再升溫至80～90℃反應，靜置，分液，抽真空得到中間產物；

S2.將所得中間產物升溫至30～40℃攪拌，在20～30min內加入醛并控制溫度小于50℃，待醛加入完畢后保持溫度不變在15～25min內滴加胺攪拌，升溫至115～125℃反應20～45min，然后再升溫至155～165℃反應20～40min，隨后再升溫至165～175℃反應45～90min；反應結束后降溫至90～95℃時進行減壓抽真空脫水，制得腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑。

10.權利要求1-8任一項所述的腰果酚改性胺環氧樹脂固化劑在環氧樹脂快速固化或增韌領域中的應用。