[發(fā)明專利]一種金屬絡合共價有機框架材料及其制備方法與應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010564412.3 | 申請日： | 2020-06-19 |
| 公開（公告）號： | CN111662422B | 公開（公告）日： | 2021-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄧偉僑;周威;任國慶;孫磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | C08G12/40 | 分類號： | C08G12/40;C08G12/06;B01J31/22;C07D317/36 |
| 代理公司： | 濟南圣達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人： | 張曉鵬 |
| 地址： | 266237 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金屬 絡合 共價 有機 框架 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種金屬絡合共價有機框架材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
以5,5'-((5'-(4-((3-(叔丁基)-5-甲酰-4-羥基苯基)乙炔基)苯基)-[1,1'：3'，1”-三苯基]-4,4”-二基)雙(乙炔-2,1-二基))雙(3-(叔丁基)-2-羥基苯甲醛)和胺類化合物為有機配體，以四氫呋喃和無水乙醇為反應溶劑，并加入醋酸溶液，反應，制得晶態(tài)的共價有機框架材料；
將共價有機框架材料、金屬鹽化合物以及一元脂肪醇混合，反應，制得金屬基共價有機框架材料M-COF；
所述金屬絡合共價有機框架材料包括式I所示結(jié)構(gòu)單元：
式I中，R1＝-OAc、-Cl、-ClO4或-Et2；R2＝-H、-tBu、-Oet或-OMe；M＝Zn、Fe、Co、Ni、Cu、Cr、Mn或V；R3＝-CH2-CH2-、-Ph-或-Ch-，-Ch-為環(huán)己烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：5,5'-((5'-(4-((3-(叔丁基)-5-甲酰-4-羥基苯基)乙炔基)苯基)-[1,1'：3'，1”-三苯基]-4,4”-二基)雙(乙炔-2,1-二基))雙(3-(叔丁基)-2-羥基苯甲醛)與胺類化合物的物質(zhì)的量之比為1:1-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：四氫呋喃、無水乙醇及醋酸溶液的體積比為1-16:4:1，醋酸溶液的濃度為0.1-10mol·L-1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述胺類化合物為乙二胺、環(huán)己二胺或苯二胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：加入醋酸溶液后的反應溫度為20-180℃，反應時間為24-120小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述金屬鹽化合物為醋酸鹽，氯化鹽，高氯酸鹽，硫酸鹽，硝酸鹽或二乙基鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述一元脂肪醇為無水甲醇、無水乙醇、無水丙醇或無水丁醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：金屬基共價有機框架材料制備的反應溫度為20-120℃，反應時間為12-72小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于：反應溫度為50-100℃，反應時間為12-60小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：反應溫度為50-80℃，反應時間為20-50小時。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備方法，其特征在于：反應溫度為50-70℃，反應時間為24-40小時。
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